色谱峰形异常的诊断和排除知识讲稿.ppt

单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*1 色谱峰形异常的诊断和排除1 化纤厂检验车间l色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接l进样口是否漏更换进样垫检查进样衬管是否损坏l柱是否与进样口连接？?l进样针是否正常？针头堵塞了吗？漏液了吗？峰很小2l火点着了吗?用一个玻璃片放在 FID 出口-x有水蒸汽冷凝检测仪器的输出值- 数值是否大于 0.0？x应大约为 16.2 pico ampsz柱中是否有载气?n拆开柱到检测器一端 n用流量计（或皂沫流量计）测量x有流量z检测器开了吗?z综合n已点火n柱出口有流量n检测器喷嘴可能被堵塞z检查FID组件 （注意请记录零件的安装顺序）n检查喷嘴本身 -x被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）z用旧的进样针清除堵塞物z重新安装FID组件z再次进样无峰(多数的情况是有漏或堵塞 )3l柱过载减少进样量或将样品稀释10倍x稀释样品可以得到较好的结果l试一下较厚液膜的其他色谱柱x前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配即色谱柱与样品不匹配x使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题色谱峰形异常的诊断与排除 峰型不好（拖尾）5分析过程中基线位置突然变化偏离o 基线偏离或漂移o 基线偏离 不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低o 偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度 流速o 确保在两次进样之间有足够的平衡时间o 检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前o 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物6基线漂移漂移o 正确地使用高纯度的载气o 色谱柱老化o 色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限o 进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度7基线噪音o色谱图的基线噪音太高o进样垫流失o密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换o新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物ovespel 密封垫不能超过使用温度 (350 )o衬管被污染o较脏的样品每进样1520次后，更换新的衬管o气源可能被污染o选择正确的气体净化器 (traps)o每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器o检测器可能已被污染清洗检测器o实验室是否有异常的气体噪音8流失 (MSD)由柱外产生的杂峰色谱柱： HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um柱温： 80 25 /min 160 ，160 3 /min(4) 320 ， 320 20/min(4) 325 进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul检测器： MSD (HP-5973)4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大约相当于 5 ppb of PAH(真正的杂质)9进样垫隔垫类型性 能高温进样垫适合与进样口温度在400以上使用（批检）350 以上普通用途的高温进样垫长寿命的进样垫，无需特殊保护 （ 可用于自动进样器）经济型 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失高， 但更经济流失及温度优化的进样垫(BTO) 橙/红色HP 绿色高级进样垫HP 黄色长寿命进样垫灰色低流失进样垫红色低流失进样垫与灰色低流失进样垫接近流失高于BTO、绿色垫、黄色垫10峰形异常的诊断与排除附加峰o鬼峰o柱头污染o烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品）o进样垫流失使用高质量的产品o进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质o载气不纯使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换o载气中杂质与固定相发生反应 o若使用分离/无分流进样口进样口底部的密封垫可能会与样品反应使用金制进口密封垫有两种类型的附加峰1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中2. 由样品产生的附加峰11峰形异常的诊断与排除附加峰o即使进纯样，也会出现附加峰o做一次空运行-o 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查o 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解o 每次将进样口降低20， 观察这些峰是否还出现o 衬管与样品起反应o 使用脱活的衬管o 衬管内填充物有活性o 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管o样品在进样口停留的时间太长o 增加柱流速o样品组分稳定性差o 尽可能降低进样口温度o 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样12峰形异常的诊断与排除丢失色谱峰o 进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化 增加进样口温度o 进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解 降低进样口温度o 进样口被污染 进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫o 衬管有活性 使用脱活的衬管 色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰13峰形异常的诊断与排除峰型不好 o柱过载将样品稀释10倍重新进样o使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱o减少进样量 小体积进样 增加分流比o可能是几个未分离的色谱峰将柱温降低20再进样局部的分离可以显示其它额外的样品组分o使用较长的色谱柱o试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将HP-1换成HP-5如将HP-5换成HP-35或HP-50+例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）14峰形异常的诊断与排除峰型很差o合并的峰（未分离的峰）o将柱温降低20-30o在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽o将进样口温度增加20-30o检查样品与溶剂的选择是否正确o对极性的化合物使用极性的溶剂峰顶分叉（双肩峰）15检测器过载减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比稀释样品可以达到较好的效果。