食品分析中的质量保证.ppt

1,第二章 食品分析中的质量保证,2.1 分析数据的质量一、误差二、不确定度三、误差和不确定度四、如何提高分析结果的准确度，减少不确定度2.2 分析测试中的质量保证一、实验室内部质量保证二、实验室外部质量保证三、质量控制图四、实验室认可,2,为什么要进行食品分析质量保证？,食品分析的目的是确定其被测组分的测量结果，而食品分析的测量结果又是许多重要决策的基础食品分析结果的质量直接影响着生产、科研、司法等重要活动：实践证明，如果没有可靠的分析质量保证措施，就不能提供可靠的分析数据，由此造成的后果可能会比没有数据更为严重另一方面，分析人员本身也常常面临证明其分析结果的准确性或可靠性的压力需要用分析质量保证体系来证明其有能力提供符合质量要求的分析结果所以，分析质量保证对食品企业、食品科学研究机构、食品质量与安全管理机构以及分析人员都具有十分重要的意义3,什么是分析质量保证（AQA）？,分析质量保证(Analytical Quality Assurance，AQA)指分析测试过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程因此，分析质量保证涉及许多影响分析结果的因素。

不论分析人员怎样努力，都不可能彻底消除分析过程中的误差所以，分析质量保证是一个需要不断改进与完善的过程4,2.1 分析数据的质量,如何保证分析数据（分析结果）的质量？关键措施：1.减少分析过程中的误差；2.减少分析数据的不确定度5,2.1 分析数据的质量,一、误差 Er=测量值－真实值（一） 系统误差——是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性这种误差大小可测，又称“可测误差”二） 偶然误差——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察三）过失误差——由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差必须避免！！,6,二、测量不确定度（不确定度，可疑程度，不可靠程度） （一）定义——分析结果的正确性或准确性的可疑程度 表达分析质量优劣的一个指标是合理地表征测量值或其误差离散程度的一个参数定量地说明了实验室(包括所用设备和条件)分析能力水平因此，常作为计量认证、质量认证以及实验室认证等活动的重要依据之一另外，由于通常真实值是未知的，分析结果是分析组分真实值的一个估计值只有在得到不确定度值后，才能衡量分析所得数据的质量，才能指导数据在技术、商业、安全和法律方面的应用。

7,1. 标准不确定度——用标准偏差表示的结果的 不确定度2. 扩展不确定度（总不确定度）它提供了一个区间，分析值以一定的置信水平落在这个区间内扩展不确定度一般是这个区间的半宽二）   分类,8,（三）典型的不确定度的来源,1. 取样2. 存放条件3. 仪器效应4. 试剂纯度5. 假定的化学计算6. 分析条件7. 样品效应8. 计算上的影响9. 空白校正10. 分析人员的影响11. 随机效应 1hr,9,,(四)不确定度的评估过程,10,三、误差和不确定度,误差是本，没有误差，就没有误差的分布，就无法估计分析的标准偏差，当然也就不会有不确定度了不确定度分析的实质是误差分析中对误差分布的分析然而．误差分析更具广义性，包含的内容更多，如系统误差的消除与减弱可见，误差和不确定度紧密相关，但也有区别其具体区别见表15—l误差与不确定度的主要区别11,,误差与不确定度的主要区别,12,（一） 选择合适的分析方法（二） 减少测定误差：称量、滴定、仪器读数误差（三） 增加平行测定的次数，减少随机误差（四）消除测量过程中系统误差（五）标准曲线的回归,四、如何提高分析结果的准确度， 减少不确定度,13,1.一般采用对照试验来检验分析过程中有无系统误差。

对照试验有以下四种类型：①选择组成与试样组成相近的标准试样进行分析，将测定结果与标准值比较，用t检验法来确定是否存在系统误差 由于标准试样的数量和品种有限及价格因素，所以一些单位又自制了一些“管理样”，以此代替标准试样进行对照分析此外，有时也可以自行配制“人工合成试样”来进行对照分析，它是根据试样的大致成分由纯化合物配制而成四）消除测量过程中系统误差,14,标准物质：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类钢铁成分分析标准物质，有色金属及金属中气体成分分析标准物质；建材成分分析标准物质；核材料成分分析与放射性测量标准物质；高分子材料特性测量标准物质；化工产品成分分析标准物质；,15,地质矿产成分分析标准物质；环境化学分析与药品成分分析标准物质，临床化学分析与药品成分分析标准物质；食品成分分析标准物质；煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质；工程技术特性测量标准物质；物理特性与物理化学特性测量标准物质16,标准物质的分级,我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质”的定义。

1)一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示17,标准物质的分级,(2)二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标推物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合标准物质技术规范的要求二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”，“Wu’，三个字的字头”GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的宇头“E”并以小括号括起来——GBW(E)18,见：食品分析质量保证与实验室认可 P189-190,19,②采用标准方法和所选方法同时测定某一 试样，用F－检验法和t－检验法来判断是否存在系统误差这里的标准方法一般是国家颁布的标准分析方法或公认的经典分析方法。

四）消除测量过程中系统误差,20,③如果对试样的组成不完全清楚，则可以采用“加入回收法”进行对照试验具体做法：即取两份等量的试样，向其中一份加入已知量 的被测组分进行平行试验，看看加入的被测组分是否定量地回收，根据回收率的高低可检验分析方法的准确度，来判断分析过程是否存在系统误差四）消除测量过程中系统误差,P310,21,例：用二氯靛酚滴定法测定天然果汁中维生素C的含量，准确取等量的果汁样品，分别进行多次测定，得到以下测定结果①果汁中维生素C含量为3.51mg／100g；②在果汁样品中加入标准物质维生素C 5.00mg，测得维生素C含量为8.36 mg／100g回收率＝？测定结果经校正应为＝？,（四）消除测量过程中系统误差,22,计算该测定的回收率为： P=8.36-3.51/5.00×100%=97% 对测定值加以校正，以消除系统误差，此例的测定结果经校正应为：P322 X=3.51÷97%=3.61(mg／100g) 即果汁中维生素C含量应为3.61mg／100g；,（四）消除测量过程中系统误差,23,④采用训练有素的分析人员的分析结果来做对照，找出其他分析人员的习惯性性操作失误所产生的系统误差。

四）消除测量过程中系统误差,24,①做空白试验消除试剂、去离子水带进杂质所造成的系统误差即在不加试样的情况下，按照试样分析操作步骤和条件进行试验，所得结果称为空白值从试样测试结果中扣除此空白值，就得到比较可靠的分析结果 ②校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差如对砝码、移液管、容量瓶等进行校准③标定溶液分析中所用的各种标准溶液(尤其是容易变化的试剂)应按规定定期标定，以保证标准溶液的浓度和质量 ④对测定结果进行校正例如在钢铁分析中用亚铁标准溶液滴定钢铁中铬时．钒也一起被滴定，产生正系统误差，可选用其他适当的方法测定钒，然后以每1％钒相当0.34％铬进行校正，从而得到铬的正确结果此外，还可以用上面所介绍的加入回收法测定回收率，利用所得的回收率对样品的分析结果加以校正2.消除系统误差的方法,25,（五）标准曲线的回归 P296 用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。

26,最小——使所有误差的平方和达最小值二乘——平方27,相关系数r=0.9992,其中相关系数r要进行显著性检验，以检验分析结果的线性相关性28,29,见：食品分析质量保证与实验室认可 P113-114,30,31,2.2 分析测试中的质量保证 P297,质量保证的概念、作用和目的概念：国家标准GB6583—1994中对质量保证(Quality Assurance, QA)的定义是“为使人们确信某一产品或服务质量能满足规定的质量要求所必需的有计划、有系统的全部活动”分析测试中的质量保证是为了使分析测试结果更好地反映真实值具体目的是把分析中的误差控制在容许的限度内，保证测量结果的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量32,（一）实验室内部质量控制,质量控制是质量保证中的核心部分，实验室内质量控制是保证实验室提供可靠分析结果的关键，也是保证实验空间(实验室外部)质量控制顺利进行的基础实验室内质量控制技术包括从试样的采集、预处理、分析测定到数据处理的全过程的控制操作和步骤质量控制的基本环节有：人员素质、仪器设备、实验室环境、采样及样品处理、试剂及原材料、测量方法和操作规程、原始记录和数据处理、技术资料及必要的检查程序等。

33,一、实验室内部质量保证（一）实验室内部质量控制-核心1. 人员素质2. 仪器设备3. 实验室管理4. 技术资料（二）实验室内部质量评定－关键,34,1．人员素质,分析人员的能力和经验是保证分析测试质量的首要条件实验室人员职称配备合理对实验室主任要求：既有一定的理论基础又有丰富工作经验的负责抓质量保证实验室人员必须培训，并建立技术业务档案35,2.仪器设备,是实验室必不可缺少的重要的物质基础，是开展分析工作的必要条件配备合理正确使用和保养36,3.实验室管理,（1）组织管理与质量管理的9项制度：a.技术资料档案管职制度;b.技术责任制和岗位责任制；c.检验试验工作质量的检验制度；d.样品管理制度；e.设备、仪器的使用、管理、维修制度；f.试剂、药品以及低值易耗品的使用管理制度；g.技术人员考核、晋升制度;h.试验事故的分析和报告制度;i.安全、保密、卫生、保健等制度37,3.实验室管理,（2）实验室环境管理：a.实验室的环境应符合装备技术条件所规定的操作环境的要求，如要防止烟雾、尘埃、震动、噪声、电源、辐射等可能的干扰；b．保持环境的整齐清洁除有特殊要求外， —般应保持正常气候条件；c.仪器设备的布局要便于进行操作和记录测试结果，并便于仪器设备的维修。