铅及铅合金化学分析方法3.pdf

G B / ·C 4 1 0 3 . 1 2 --2 0 0 0 前言 本标准是对G 川T 4 7 2 . 9 -1 9 8 4 (( 铅锭化学分析方法 结晶紫分光光度法测定蛇量》 的重新确认， 只 进行编辑性修改 本标准遵守: G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单 元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写的 规定 G B 了 丁刊6 7 - - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定 G 田I 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 - - 1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准自 生效之日 起， 代替G B / T 4 7 2 - 9 -1 9 8 4 , 本标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口 本标准由沈阳冶炼厂、 自 银有色金属公司西北铜加工厂负责起草 本标准由沈阳冶炼厂起草 木标准主要起草人: 许明兰、 阂剑梅。

C B / T 4 1 0 31 2 -2 0 0 0 称取1 . 0 0 0 (〕 g试样 独立地进行艺 次测定， 取其平均值 5 . 2 空白试验 随同试料做空自试验 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于5 0 m L 烧杯中， 加入1 5 m L硝酸, 5 滴盐酸( 3 . 2 ) ， 低温加热分解， 在沸水浴上 蒸一 卜 5 . 32 加入 2 0 m 工盆酸( 3 - 4 ) 低温加热溶解盐类， 加入 5 mL氯化钠饱和溶液， 用少量盐酸( a 4 ) 洗涤 表皿和杯壁， 流水冷却用中速定量滤纸过滤， 用盐酸( 3 - 4 ) 洗涤烧杯及沉淀 7 ^8 次_将滤液移人 1 2 5 n i l , 分液漏牛 中; 或将滤液移入1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸(( 3 - 4 ) 稀释至刻度， 混匀 按表I 分取试液 于1 2 5 m L分液漏斗巾补加盐酸( 3 - 4 ) 使分液漏斗中溶液体积为6 0 m l 表 1 诧含量， %分取试液量 m L 0 . 0 0 0 3 0 ^- 0 . 0 0 1〔 )全量 -, 0 . 0 0 1 0 ^ - 0 . 0 0 2 05 0 . 00 0 . 0 0 2 0 ^ - 0 . 0 0 5 02 0 . 0 0 0 , 0 0 5 0 - 0 . 0 1 01 0 . 0 0 5 . 3 . 3 加入4 滴高锰酸钾溶液， 混匀放置2 ^ - 3 m i n ， 加入2 滴过氧化氢， 高锰酸钾颜色褪去后 加入 1 0 . 0 0 m l乙酸异戊醋. 1 m [结晶紫溶液， 振荡1 m i n , 静置分层， 弃去水相。

将有机相离心1 m i n 或加入 1 g 尤水 硫 酸 钠以 除去水 分 5 . 3 . 4 移取部分有机相 I ' 1 c m吸收皿中， 以随同试料的空白溶液为参比， 于分光光度计波长”5 n m 处测量其吸光度从工作曲线上查得相应的铭量 工作曲线绘制 移取0 , 1 . 0 0 . 2 - 0 0 , 3 . 0 0 . 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L佗标准溶液(( 3 . 1 0 ) 分别置于一组分液漏q 一 中， 用盆酸 4 ) 稀释至 6 0 m l 以 F 按 5 . 3 . 3 条进行 月q刀曰‘ .9门 仄口仄J( 5 . 4 - 2 移取部分溶液( 5 . 4 . 1 ) 于1 c m吸收皿中， 以试剂空白为参比, -} ' 分光光度计 波长5 9 5 r i m处测量 其吸光度以蛇的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线 6 分析结果的表述 按式( I)计算论的百分含量 T I ( X) r r i i 认 X 1 0 - 0 m V X 1 0 0 式， 卜 ， 、从下作曲线上在得的忱量, k g : V ; - 一 试液总休积, - I ; V ， 一分取试液体积. m l . ; r r t试料的质量， 9 所得结果表示至 三位小数。

若论含量小于0 . 0 1 0 % 时. 表示至四位小数; 小于(0 . 0 0 1 0 % 时 表示至 五位小数 了 允许差 实验i _ 间分析结果的差值不人于表2 所列允许旅 G B / T 4 1 0 3 - 1 2 - - - 2 0 0 0 表 2 花含量 允许差 0 . 0 0 0 3 00 . 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 0 4 0 . 0 0 2 0 - - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 7 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 0 0 . 0 0 1 4 1 5 G 。