工业分析技术 教学课件 ppt 作者 何晓文 许广胜 主编02学习情境一 试样的采集与制备.ppt

学习情境一 试样的采取与制备,目 标 任 务,项目一 试样的采集 任务1 概述 任务2 固体（态）物料试样的采集 任务3 液态物料试样的采集 任务4 气态物料试样的采集 项目二 试样的制备,项目一 试样的采集 任务1 概 述,工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均组成 工业分析测定步骤： 采样→制样→分解样品→消除干扰→方法的选择→结果的计算和数据的评价一、样品采集的意义 在工业分析工作中，常需要从大批物料中采取实验室样品 实验室样品就必须有较高的代表性实验室样品( laboratory sample ) —送实验室供检验或测试而制备的样品就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样 试样(test sample) —由实验室样品制得的样品 试料(test portion) —用以分析测定所称取的一定量的试样 若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供分析所用的试料采样的基本术语,采样的基本术语,子样 —在采样点上采集一定量的物料；合并所有的子样称为实验室样品即原始平均试样 子样的数目 —在一个采集对象中应布的取样点的个数。

分析化验单位 —应采取一个实验室样品的物料总量二、样品采集的原则 均匀物料：指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料 采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化（吸水、氧化） 不均匀物料：指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料 一般采取随机采样，对所得样品分别进行测定，在汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量采样注意的问题 采取有代表性的实验室样品时，应根据物料 的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选 取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀 采取的份数越多越有代表性但是采样量过 大，会给后面的制样带来麻烦 采样对象不同，采样方法也不相同任务2 固态试样的采集 一、采样工具：取样钻、采样铲、采样探子等 自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常 采用取样钻取样钻为钻750mm，外径18mm，槽口 宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管取样钻,二、采样单元数及采样量的确定,对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。

二、采样单元数及采样量的确定 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： mQ ≥kda 试中： mQ— 采取实验室样品的最低可靠质量，kg d — 实验室样品中最大颗粒的直径，mm k、a— 经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02～1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1～0.3，物料不太均匀0.4～0.6，物料极不均匀0.7～1.0；a=1.8～2.5，地质部门一般规定为2例：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直 径为20mm，k值为0.06kg/mm2,解： 根据 mQ ≥kda mQ≥0.06 kg/mm2×(20mm)2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mm， mQ≥0.06 kg/mm2×(4mm)2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg,结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多 因此，对块状物料，应在破碎后再采样三、物料流中采样 在物料流中采样，用自动采样器、勺子或其它适 当的工具从皮带运输机或物料的落流中随机或按一 定的时间或质量间隔采取试样 四、运输工具中的物料 当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样； 当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样； 当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。

商品煤采样点图 30t以下 40t-50t 50t以上,五、物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样， 进厂后可在分批存放的料堆上取样 其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左 右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间 隔选取横竖线的交叉点作为取样点物料堆上采样点的分布,1～2m,h=0.3m m=5kg,六、不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定: 50件以内抽取5件； 51～100件，每增10件，加取1件; 101～500件，每增50件，加取2件; 501～1000件以内，每增100件，加取2件; 1001～5000件以内，每增100件，加取1件 将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具 进行采集任务3 液态物料试样的采集 采样工具： 有采样勺、采样瓶、采样罐、采样管、 自动管线采样器等一般液体样品的采集 1. 自小储存容器中采样 2. 自大储存容器中采样 3. 自输送管道中采样,特殊性质的液体样品的采集 1. 黏稠液体的采样 2. 液化气体采样 3. 稍加热即成为动态的化工品,任务4 气态物料样品的采集,采样设备 有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。

对于不同状态的气体可采用不同的采样方法 1. 常压气体物料的采集 2. 正压气体物料的采集 3. 负压气体物料的采集 4. 贮气瓶中试样的采集,项目二 试 样 的 制 备,从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备试样的制备一般需要经过： 破碎、过筛、混合、缩分等四个步骤一、破 碎,破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段 破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨 机、铁锤、研钵等二、过 筛,物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛， 未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通 过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛， 难分解的试样过200目筛)三、混 匀,混匀法通常有圆锥法、环锥法、掀角法 和机械混匀法等 操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使 样品充分混合均匀也可采用机械混匀器进 行混匀四、 缩 分,缩分是在不改变物料的平均组成的情况 下，逐步缩小试样量的过程 常用的有： 分样器缩分法、缩锥形四分法和正方形挖取法分法1．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低 并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不 少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把 样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再 进一步磨碎、过筛和缩分。

分样器示意图,2. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压 平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃 去任一相对两等份 四分法示意图,3．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或 特制的木格架划分成若干个小正方形用小铲子将 每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在 一起混合均匀其余部分弃去或留作副样保管 正方形挖取法,结 果,经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可 根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵 中充分研细，使样品最终全部通过170目或 200目筛。