碳分子筛变压吸附提纯氮气,实验报告

1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划碳分子筛变压吸附提纯氮气,实验报告变压吸附实验利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。吸附过程得以实现的基础是固体表面过剩能的存在，这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质附着于固体表面，也可通过化学键合力的作用吸引物质附着于固体表面，前者称为物理吸附，后者称为化学吸附。一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸循环操作构成，由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同，过程分变压吸附和变温吸附，变压吸附是通过调节操作压力完成吸附与解吸的操作循环，变温吸附则是通过调节温度完成循环操作。变压吸附主要用于物理吸附过程，变温吸附主要用于化学吸附过程。本实验以空气为原料，以碳分子筛为吸附剂，通过变压吸附的方法分离空气中的氮气和氧气，达到提纯氮气的目的。一实验目的了解和掌握连续变压吸附过程的基本原理和流程；了解和掌握影响变压吸附效果的主要因素；了解和掌握碳分子筛变压吸附提纯氮气的基本原理；了解和掌握吸附床穿透曲线的测定方法和目的。二实验原理物质在吸附剂表面的吸附必

2、须经过两个过程：一是通过分子扩散到达固体表面，二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。因此，要利用吸附实现混合物的分离，被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。碳分子筛吸附分离空气中N2和O2就是基于两者在扩散速率上的差异。N2和O2都是非极性分子，分子直径十分接近，由于两者的物性相近，与碳分子筛表面的结合力差异不大，因此，从热力学角度看，碳分子筛对N2和O2的吸附并无选择性，难于使两者分离。然而，从动力学角度看，由于碳分子筛是一种速率分离型吸附剂，N2和O2在碳分子筛微孔内的扩散速度存在明显差异，如：5时，O2的扩散速度为106，O2的速度比N2快0倍，因此当空气与碳分子筛接触时，O2将优先吸附于碳分子筛而从空气中分离出来，使得空气中的N2得以提纯。由于该吸附分离过程是一个速率控制的过程，因此，吸附时间的控制非常重要。当吸附剂用量、吸附压力、气体流速一定时，适宜的吸附时间可通过测定吸附柱的穿透曲线来确定。所谓穿透曲线就是出口流体中被吸附物质的浓度随时间的变化曲线。典型的穿透曲线如下图所示，由图可见吸附质的出口浓度变化呈S形曲线，在曲线的下拐点之前，吸附质的

3、浓度基本不变，此时，出口产品是合格的。越过下拐点之后，吸附质的浓度随时间增加，到达上拐点后趋于进口浓度，此时，床层已趋于饱和，通常将下拐点称为穿透点，上拐点称为饱和点。通常将出口浓度达到进口浓度的95%的点确定为饱和点，而穿透点的浓度应根据产品质量要求来定，一般略高于目标可以确定吸附装置的最佳吸附操作时间和吸附剂的动态吸附量，而动态吸附容量是吸附装置设计放大的重要依据。动态吸附容量的定义为：从吸附开始直至穿透点的时段内，单位重量的吸附剂对吸附质的吸附量V?t0?(c0-cB)动态吸附容量G?W三预习与思考碳分子筛变压吸附提纯氮气的原理什么?本实验为什么采用变压吸附而非变温吸附?()如何通过实验来确定本实验装置的最佳吸附时间?(4)吸附剂的动态吸附容量是如何确定的?必须通过实验测定哪些参数?(5)本实验为什么不考虑吸附过程的热效应?哪些吸附过程必须考虑热效应?四实验装置及流程变压吸附装置是由两根可切换操作的吸附柱(A柱、B柱)构成，吸附柱尺寸为?6mm?450mm，吸附剂为碳分子筛，各柱碳分子筛的装填量为247g。来自空压机的原料空气经脱油器脱油和硅胶脱水后进入吸附柱，气流的切换通过电磁

4、阀由计算机在线自动控制。在计算机控制面板上，有两个可自由设定的时间窗口K1，K2，所代表的含义分别为：K1表示吸附和解吸的时间。K2表示吸附柱充压和串连吸附操作时间。解吸过程分为两步,首先是常压解吸，随后进行真空解吸。气体分析：出口气体中的氧气含量通过CYES-II型氧气分析仪测定。五实验步骤1)实验准备：检查压缩机、真空泵、吸附设备和计算机控制系统之间的连接是否到位，氧分析仪是否校正，15支取样针筒是否备齐。2)接通压缩机电源，开启吸附装置上的电源。)开启真空泵上的电源开关，然后在计算机面板上启动真空泵。4)调节压缩机出口稳压阀，使输出压力稳定在。5)调节气体流量阀，将流量控制在/H左右。6)将计算机面板上的时间窗口分别设定为K1600s，K25s，启动设定框下方的开始按钮，系统运行0min后，开始测定穿透曲线。7)穿透曲线测定方法：系统运行0min后，观察计算机操作屏幕，从操作状态进入K1的瞬间开始，迅速按下面板上的计时按钮，然后，每隔1分钟，用针筒在取样口处取样分析一次，记录取样时间与样品氧含量的关系，同时记录吸附压力、温度和气体流量。取样注意事项：?每次取样8-10ml，将针筒

5、对准取样口，取样阀旋钮可调节气速大小。?取样后将针筒拔下，迅速用橡皮套封住针筒的开口处，以免空气渗入，影响分析结果。8)改变气体流量，将流量提高到/H，然后重复和步操作。9)调节压缩机出口气体减压阀，将气体压力升至MPa，重复第到第步操作。10)停车步骤：?先按下K1，K2设定框下方的停止操作按钮，将时间参数重新设定为K1120s，K25s，然后启动设定框下方的开始按钮，让系统运行10-15min。?系统运行10-15min后，按下计算机面板上停止操作按钮，停止吸附操作。?在计算机控制面板上关闭真空泵，然后关闭真空泵上的电源。?关闭压缩机电源。六实验数据处理实验数据整理表1穿透曲线测定数据吸附温度T/:_压力P/Mpa:_气体流量V/L/h:_表2穿透曲线测定数据吸附温度T/:_压力P/Mpa:_气体流量V/L/h:_表穿透曲线测定数据吸附温度T/:_压力P/Mpa:_气体流量V/L/h:_化学工程与工艺专业化工专业实验讲义化学与生物工程学院化工教研室编XX-10-8目录第一篇绪论第二篇实验部分实验一实验二实验三实验三实验四实验五实验六实验八变压吸附实验.6连续流动反应器中的返混测定1

6、2微胶囊及其悬浮液的制备17氨-水系统汽液相平衡数据的测定.20膜分离技术.24乙苯脱氢气固相催化反应.28葡萄糖的旋光度及含量的测定.4-甲基-1-苯基乙酮的合成.5第一篇绪论化工实验基本知识一、实验室消防知识与安全用电实验室消防：实验室常用的消防器材包括以下几种灭火砂箱：用于扑灭易燃液体和其他不能用水灭火的危险品引起的火灾。砂子能隔断空气并起到降温作用而灭火，但砂中不能混有可燃性杂物，并且要保持干燥。由于砂箱中存砂有限，故只能扑灭局部小规模的火源；大规模火源，可用不燃性固体粉末扑灭。石棉布、毛毡或湿布：用于扑灭火源区域不大的火灾，也是扑灭衣服着火的常用方法，通过隔绝空气来达到灭火的目的。泡沫灭火器：实验室多使用手提式泡沫灭火器。外壳用薄钢板制成，内有一个盛有硫酸铝的玻璃胆，胆外装用碳酸氢钠和发泡剂。使用时把灭火器倒置，马上有化学反应生成含泡沫，泡沫黏附在燃烧物体的表面，形成与空气隔绝的薄层而灭火。适用于扑灭实验室的一般火灾，但由于泡沫导电，故不能用于扑救电器设备和电线的火灾。其它灭火器材四氯化碳灭火器，适用于扑灭电器设备火灾；二氧化碳灭火器，使用时能降低空气中含氧量，因此要注意防止

7、现场人员窒息；干粉灭火剂，可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾；1211灭火剂，适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。：安全用电常识电对人的伤害可分为内伤与外伤两种，可单独发生，也可同时发生。电伤危险因素：电流通过人体某一部分即为触电。触电是最直接的电气事故，常常是致命的。其伤害程度与电流强度的大小、触电时间以及人体电阻等因素有关。实验室常用电压为22080、频率为50z的交流电，人体的心脏每跳动一次大约有的间歇时间，此时对电流最敏感，因此当电流流过人体脊柱和心脏时危极大。人体电阻分为皮肤电阻和体内电阻。随着电压升高，人体电阻相应降低。触电时因为皮肤破裂而使人体电阻骤然降低，通过人体的电流随之增大而危及人的生命。防止触电注意事项电气设备要可靠接地，一般使用三芯插座。一般不要带电操作。特殊情况需要时，必须穿绝缘胶鞋，戴橡胶皮手套等防护用具。安装漏电保护装置。一般规定其动作电流不超过0m，切断电源时间低于。实验室严禁随意拖拉电线。二、实验室环保知识实验室排放的废气、废渣等虽然数量不大，但不经过必要的处理直接排放，会对环境和人身造成危害。要特别注意以下几点：实验室所有药品以及中间产品，

8、必须贴上标签，注明名称，防止误用和因情况不明而处理不当造成事故；绝对不允许用嘴去吸移液管液体以获取各种化学试剂和溶液，应该用吸耳球等方法吸取；处理有毒或带刺激性质时，必须在通风橱内进行，防止误用和因情况不明而处理不当造成事故；废液应根据物质性质的不同分别集中在废液桶内，并贴上标签，以便处理；注：有些废液不可混合，如过氧化物和有机物、盐酸等挥发性酸和不挥发性酸、铵盐及挥发性胺与碱等。接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理；一般的酸碱处理，必须在进行中和后用水大量稀释，然后才能排放到下水槽；处理废液、废物时，一般要戴上防护眼镜和橡皮手套。对兼有刺激性、挥发性的废液处理时，要戴上防毒面具，在通风橱内进行。三、事故预防和处理玻璃割伤如果为一般轻伤，应及时挤出污血，并用消毒过的镊子取出玻璃碎片，用蒸馏水洗净伤口，涂上碘酒或红汞水，再用绷带包扎；如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤口停止出血，立即送医院。酸液或碱液溅入眼中应立即用大量水冲洗。若为酸液，再用质量分数为的碳酸氢钠溶液冲洗。若为碱液，则再用质量分数为的硼酸溶液冲洗，最后用水洗。重伤者经初步处理后，立即送医院。溴液溅入眼中溴液溅入眼中按酸液溅入眼中事故作急救处理后，立即送医院。皮肤被酸、碱或溴液灼伤被酸或碱液灼伤时，伤处首先用大量水冲洗。若为酸液灼伤，再用饱和碳酸氢钠溶液洗；若为碱液灼伤，则再用质量分数为的醋酸洗。最后都用水洗，再涂上药品凡士林。被溴液灼伤时，伤处立刻用石油醚冲洗，再用质量分数为的硫代硫酸钠溶液洗，然后用蘸有油的棉花擦，再敷以油膏。化工专业实验课的要求实验室一般注意事项遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。不得将废液等倒入水槽。公用仪器和工具在指定地点使用，公用药品不能任意挪动，要爱护仪器，节约药品。实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、气体、门、窗等。为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到如下几点。充分预习实验前要做好预习并查

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