ceo2对alcocufemnni高熵合金涂层组织和硬度的影响

1、CeO2 对 AlCoCuFeMnNi 高熵合金涂层组织和硬度的影响 李俊魁 彭竹琴 马明星 卢金斌 吴玉萍 燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室 中原工学院材料与化工学院 苏州科技大学机械工程学院 河海大学力学与材料学院 摘 要： 为探究稀土氧化物 Ce O2对高熵合金的影响, 采用等离子熔覆技术, 在 Q235 钢基体上制备了添加 0%、0.5%、1%和 1.5% (质量分数) Ce O 2的 Al Co Cu Fe Mn Ni 高熵合金涂层。利用 SEM、EDS 和 XRD 研究了 Ce O2对合金涂层组织和硬度的影响。结果表明:涂层组织呈枝晶成长特性, 由 BCC 枝晶和 FCC 枝晶间组织构成。Ce O2添加量越多, 涂层组织越致密, 晶粒越细小, 细晶强化是涂层硬度提高的主要原因。关键词： AlCoCuFeMnNi 高熵合金; 稀土氧化物 CeO2; 显微组织; 显微硬度; 作者简介：李俊魁 (1990) , 男, 博士研究生, 主要从事贝氏体钢和高熵合金研究, E-mail:。作者简介：彭竹琴, 教授, 硕士, 主要从事离子束表面改性研究工作, E-mail:收稿

2、日期：2017-02-26基金：国家自然科学基金 (51579087) Effect of CeO2 on microstructure and hardness of AlCoCuFeMnNi high-entropy alloy coatingLi Junkui Peng Zhuqin Ma Mingxing Lu Jinbin Wu Yuping State Key Laboratory of Metastable Materials Science and Technology, Yanshan University; School of Material and Chemical Engineering, Zhongyuan University of Technology; School of Mechanical Engineering, Suzhou University of Science and Technology; Abstract： In order to investigate the effect of rare earth oxide Ce O2 on

3、 high entropy alloys ( HEAs) , Al Co Cu Fe Mn Ni high entropy alloy coating with 0%, 0. 5%, 1% and 1. 5% mass fraction of Ce O2 was prepared on Q235 steel substrate by plasma cladding technology. The effect of rare earth Ce O2 on the microstructure and hardness of Al Co Cu Fe Mn Ni high-entropy alloy coating was investigated by SEM, EDS and XRD. The results show that the microstructure of the as-cast coating is characterized by dendritic growth, and is composed of FCC interdendrites and BCC dend

4、rites. With the increase of Ce O2 content, the microstructure of the coating is denser and the grain is finer. Grain refinement strengthening is the main reason for the increase of microhardness.Keyword： AlCoCuFeMnNi high-entropy alloy; rare earth oxide CeO2; microstructure; microhardness; Received： 2017-02-26高熵合金一般由 5 种及以上元素构成, 每种元素的原子分数在 5%35%之间1-2。根据 Gibbs 相律, n 种主元合金的平衡相数:p=n+1, 而在非平衡凝固条件下会生成更多相。但相关研究表明, HEAs (high entropy alloys) 因其特有的高熵效应, 合金凝固时倾向于形成结构简单的面心立方和 (或) 体心立方结构的固溶体1-3。采用激光或等离子熔覆技

5、术, 在普通钢基体上制备高熵合金复合涂层, 可提高合金利用率, 降低成本, 有利于推广 HEAs 的实际应用4。王智慧等5首次采用等离子熔覆技术, 在 Q235 钢基体上成功制备了单相 FCC 结构的Co Cr Cu Fe Ni Mn 高熵合金涂层, Jithin 等6分别采用激光和真空熔炼技术制备了 AlxCo Cr Fe Ni 合金, 对比研究两种方法制备的合金组织和性能, 结果表明无明显差别, 张保森等7采用等离子熔覆技术制备的 (Cu Co Cr Fe Ni) 95B5高熵合金涂层的耐磨损性能为 Q235 钢基体的 2.3 倍。稀土可以净化合金, 细化晶粒, 提高合金的硬度和耐磨性能8。周芳等9采用等离子熔覆技术制备了钴基合金涂层, 稀土 Y2O3加入涂层后, 作为异质形核核心, 细化了晶粒。张光耀等10采用激光熔覆技术, 在 6063 铝合金基体上制备了 Ni60 合金涂层, 发现添加稀土氧化物可有效减少涂层中的气孔, 细化涂层组织晶粒, 提高涂层硬度。以上研究表明, 在合金中加入稀土元素, 可改善合金组织, 提高合金性能, 但是稀土氧化物对高熵合金涂层组织和硬度影响的研究尚

6、未见报道。因此, 为探索 Ce O2对 HEAs 的影响, 本文利用等离子熔覆技术, 在 Q235 钢基体上制备了添加不同质量分数 Ce O2的 Al Co Cu Fe Mn Ni 合金涂层, 重点分析了 Ce O2对合金涂层组织和硬度的影响, 以期为实际生产提供理论依据和实践指导。1 试验材料与方法试验选用等离子熔覆用基材为 Q235 钢, 表面除油除锈, 粉末选用纯度大于99.5% (质量分数) , 粒度小于 50m 的 Al、Co、Cu、Fe、Mn、Ni 金属单质粉末, 等摩尔比配制相同的 4 份, 分别加入质量分数为 0%、0.5%、1.0%和 1.5%的 Ce O2粉末, 球磨法机械混合均匀, 用自制粘结剂将混合好的合金粉末调制成糊状, 预制于 Q235 钢基体上, 120烘干待用。采用等离子熔覆设备制取 Al Co Cu Fe Mn Ni 高熵合金涂层, 工艺参数为:电流 126 A, 电压 25 V, 弧距 58 mm, 等离子弧元移动速度为 120 mm/min, 保护气和电离气均为氩气。线切割制备检测试样。利用 Phenom Prox 扫描电镜采集显微组织照片, 并用

7、附带的能谱进行元素分析。采用 Ultima IV 多功能 X 射线衍射仪测试合金涂层的相结构。本试验选用 HXD-1000TC 型维氏显微硬度计测定试样的显微硬度, 载荷砝码 200 g。2 试验结果与分析2.1 合金物相分析HEAs 因其特有的高熵效应, 导致原子间协同扩散慢, 合金凝固时往往产生严重的晶格畸变, 对 X 射线产生强烈的散射作用, X 射线衍射结果一般用 BCC 和 FCC进行标定。根据布拉格方程 (公式 (1) ) 和干涉面间距与干涉指数关系式 (2) , 进行推导可得公式 (3) 、 (4) :由点阵消光规律可知:当衍射条件满足式 (5) 时, 晶体为体心立方结构, 当衍射条件满足式 (6) 时, 晶体为面心立方结构。涂层的 X 射线衍射结果如图 1 所示。对图 1 中标定为 FCC 结构的 4 个衍射峰的sin 值从左往右依次计算, 结果基本满足sin 1sin 2sin 3sin 4=34811, 由公式 (5) 可知, 合金中存在体心立方结构相。对标定为 BCC 结构的 3 个衍射峰的 sin 值从左往右依次计算, 计算结果基本满足 sin 5sin 6si

8、n 7=123, 由公式 (6) 可知, 合金中存在面心立方结构相。在 XRD 精度范围内, 可以确定合金涂层中存在FCC 和 BCC 结构相。图 1 不同 Ce O2 添加量 Al Co Cu Fe Mn Ni 高熵合金的 XRD 图谱 Fig.1 XRD patterns of Al Co Cu Fe Mn Ni alloy with different amounts of Ce O2added 下载原图对添加不同 Ce O2含量的 XRD 衍射结果进行对比分析, 发现随着 Ce O2添加量的增多, 合金衍射峰宽化明显, X 射线衍射强度逐渐降低, 特别是 BCC 相主峰 (110) 晶面的衍射强度减低明显, 合金中 FCC 和 BCC 体积分数计算结果如表 1所示, 从表 1 可以看出, 在试验工艺参数条件下, 随着 Ce O2添加量的逐渐增加, BCC 相的含量逐渐减少。表 1 不同 Ce O2 添加量 Al Co Cu Fe Mn Ni 高熵合金中 FCC 和 BCC 相的体积分数 Table 1 Volume fraction of FCC and BCC phases

9、in Al Co Cu Fe Mn Ni alloy with different amounts of Ce O2added 下载原表 2.2 合金组织分析前期研究11表明, 等离子熔覆过程中, 基体中的元素会参与涂层的合金化反应, 从涂层底部到表层, 涂层的熵值呈从低到高的梯度变化。为减少基体元素的影响, 进而准确分析稀土 Ce O2对涂层组织影响的机理, 选取合金涂层的上部组织进行分析, 如图 2 所示。从图 2 可以观察到, 合金涂层呈典型的枝晶生长特征, 主要由枝晶 (DR) 和枝晶间 (ID) 组织构成。而且随着 Ce O2质量分数的增加, 合金涂层的组织逐渐变得细小, 初步分析认为 Ce O2在等离子熔覆过程中作为非自发形核核心, 细化了合金组织。结合图 2 中 B、D、F 和 H 点的EDS 结果, 发现合金涂层枝晶间含有较多的奥氏体化元素 Cu、Mn 和 Ni, 如表 2中元素能谱分析所示, 为 FCC 结构, 这与文献2, 11的研究结果一致, 而且枝晶间组织周围存在疏松, 如图 2 中黑色部分所示, 这是因为高熵效应导致原子间协同扩散慢, 而且等离子熔覆为快速凝固过程, 糊状凝固倾向强, BCC 枝晶凝固后, 枝晶间凝固过程中补缩困难, 于是在 FCC 枝晶间产生了疏松。但是进一步对比图 2 中照片发现, 随着 Ce O2质量分数的增加, 合金涂层中的疏松逐渐减少, 最终消失, 这是因为 Ce O2添加到涂层后, 凝固过程中聚集在合金液体表面降低了溶液的表面张力, 增加了合金的流动性, 因此, 疏松减少直至消失。图 2 不同 Ce O2 添加量 Al Co Cu Fe Mn Ni 合金涂层的 SEM 形貌 Fig.2 SEM images of Al Co Cu Fe Mn Ni alloy coating with different amounts of Ce O2added 下载原图(a) 0%; (b) 0.5%; (c) 1.0%; (d) 1.5%根据 Boltzmann2假设, 系

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