矮壮素在茄子中的残留分析与膳食暴露评估

1、矮壮素在茄子中的残留分析与膳食暴露评估 兰珊珊 林涛 林昕 杨芳 邹艳虹 刘宏程 云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所 农业部农产品质量安全风险评估实验室(昆明) 摘 要： 目的 明确茄子中施用矮壮素的作用, 分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法 开展矮壮素在茄子中的规范残留试验, 茄子样品经乙酸-乙腈提取, 超高效液相色谱-串联质谱法 (ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 检测, 分析矮壮素在茄子中的残留行为, 监测矮壮素对茄子生长和品质的影响, 用农药残留联席会议的方法对茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险进行评估。结果 矮壮素在0.0020.5 mg/L 的范围内线性关系良好, 在茄子中的检出限和定量限分别为0.0005 和 0.002 mg/kg。在 0.002、0.01 和 0.02 mg/kg 添加水平下, 回收率在86.7%102.3%, 相对标准偏差为 6.1%8.2%。茄子中矮壮素残留对我国各类人群的膳食摄入暴露量为 0.511.

2、4g/ (kg bwd) , 占 ARf D 的 1.02%2.8%。矮壮素应用在茄子中的推荐使用剂量为 9 g ai/ha 浓度喷施 2 次, 茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险极低。结论 本研究为茄子中矮壮素的合理使用、科学监管及最大残留限量标准的制定提供依据。关键词： 矮壮素; 茄子; 消解动态; 风险评估; 超高效液相色谱-串联质谱法; 作者简介：刘宏程, 博士, 研究员, 主要研究方向为农产品质量安全与分析。E-mail:作者简介：兰珊珊, 硕士, 副研究员, 主要研究方向为食品安全与风险评估。E-mail:cindy_基金：国家农产品质量安全风险评估专项 (GJFP2016002, GJFP2016014) Residue analysis and dietary exposure assessment of chlormequat chloride in eggplantLAN Shan-Shan LIN Tao LIN Xin YANG Fang ZOU Yan-Hong LIU Hong-Cheng Institute of Agro-food Quality Sta

3、ndard & Testing Technology; Abstract： Objective To confirm the effect of chlormequat chloride on eggplant, and evaluate the residue behavior and dietary intake risk of chlormequat chloride in eggplant. Methods The residual trial of chlormequat chloride in eggplant was carried out. The samples were extracted with acetic acid-acetonitrile and determined by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) . The residue of chlormequat chloride in eggplant was analyzed an

4、d the influence of chlormequat chloride on eggplant yield and quality was detected. The acute risk assessment of chlormequat chloride in eggplant to different population was investigated with the method of Joint Meeting of Pesticide Residues. Results The calibration curve showed a good linear relationship in the range of 0.0020.5 mg/L. The limit of detection and limit of quantitation were 0.0005 and 0.002 mg/kg, respectively. At the spiked levels of 0.002, 0.01 and 0.02 mg/kg, the recoveries ran

5、ged from 86.7%102.3% with the RSD of 6.1%8.2%. The national estimated short-term intake of chlormequat chloride residue in eggplant for different population was 0.511.4 g/kg bwd, and the percentage of ARf D was 1.02% 2.8%. When the recommended rates of chlormequat chloride applied to eggplant was 9 g ai/ha with 2 times, the acute risk of chlormequat chloride residue in eggplant was very low. Conclusion This study provides basis for the rational use, scientific supervision and making maximum resi

6、due limit of chlormequat chloride in eggplant.Keyword： chlormequat chloride; eggplant; degradation dynamic; risk assessment; ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; 1 引言矮壮素 (chlormequat chloride, CCC) 是一种应用很广的植物生长抑制剂, 市售剂型多为 50%矮壮素水剂。可经幼枝、叶片、根系、芽和种子进入植物体内, 抑制植物体内赤霉素的生物合成, 控制植株徒长, 促进生殖生长, 提高作物抗逆性, 改善品质, 增加产量1,2。目前, 矮壮素已在多种农产品上登记注册。据农药残留联席会议 (Joint Meeting of Pesticide Residues, JMPR) 2000年的报告统计, 矮壮素登记使用的农作物共有 33 种, 包含有粮食作物 (大麦、谷类等 23 种) , 蔬菜 (茄子、番茄等 5 种) 及水果 (葡萄、梨、甘蔗等 5

7、种) 等3。在我国, 矮壮素仅在棉花、番茄、玉米和小麦 4 种作物上登记使用, 但是由于矮壮素能使蔬菜增产增效, 故近年来有很多文献及农药厂商推荐其在蔬菜, 特别是茄子、辣椒等茄果类蔬菜上使用。但目前我国和国际食品法典委员会 (Codex Alimentarius Commission, CAC) 尚未制定矮壮素在蔬菜作物上的最大残留限量 (maximum residue limit, MRL) 4, 而欧盟和日本规定矮壮素在番茄、黄瓜、胡萝卜、大白菜、圆白菜等蔬菜作物中的 MRL 为 0.05 mg/kg5,6。随着植物生长调节剂在农业生产中的广泛使用, 对其进行合理应用和残留监测越来越受到重视。目前矮壮素残留的检测方法主要有气相色谱-串联质谱法 (gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS) 、高效液相色谱-串联质谱法 (high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS) 和液相色谱-质谱/质谱联用 (liquid chromatography tandem

8、 mass spectrometry, LC-MS/MS) 等, 其在番茄和马铃薯等蔬菜中的残留研究也有相关报道3,7-15。虽然矮壮素在茄子实际生产中应用频繁, 但目前尚未有茄子中矮壮素的残留行为分析和膳食摄入评估研究。本研究开展了矮壮素在茄子中应用的规范残留试验, 建立了茄子中矮壮素的超高效液相色谱-串联质谱 (ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 分析方法, 利用该方法研究了矮壮素在茄子中的消解动态与最终残留量, 并进一步分析了矮壮素对茄子生长及品质的影响, 同时对茄子中的矮壮素残留进行了膳食暴露风险评估, 以期为茄子中矮壮素的合理应用、科学监管以及 MRL 标准的制定提供依据。2 材料与方法2.1 仪器与试剂API 4000 三重四级杆质谱仪 (美国 AB Sciex 公司) ;1290 超高效液相色谱仪 (美国 Agilent 公司) ;双道原子荧光光度计 PF6 (北京普析通用仪器有限公司) ;ZORBAX RRHD 色谱柱 (2.1 mm50 mm, 1.

9、8m, 美国 Agilent 公司) ;半自动凯氏定氮仪 K-360 (瑞士 BUCHI 公司) ;高速台式离心机 (上海安亭科学仪器厂) ;AE-100 电子分析天平 (瑞士 Mettler Toledo 公司) ;TGL-15B 涡旋振荡器 (美国 Thermo Scientific 公司) 。矮壮素标准品 (100g/m L, 中国百灵威科技公司) ;甲醇、乙腈、甲酸 (色谱纯, 德国 Merck 公司) ;纯净水 (杭州娃哈哈集团) ;供试矮壮素药品为 50%矮壮素水剂 (四川省兰月科技有限公司) ;甲醇、乙腈、乙酸铵 (分析纯, 中国国药集团化学试剂有限公司) 。2.2 矮壮素检测方法的建立2.2.1 样品制备称取 10 g 已粉碎茄子样品于锥形瓶中, 加入 20 m L 乙腈高速匀浆 1 min, 过滤至 100 m L 具塞量筒 (量筒内预先加入 7.0 g Na Cl) 中, 振荡 1 min, 于室温静置 1 h, 使乙腈相与水相分层。吸取 1.0 m L 乙腈相于试管中, 加入 1.0 m L 甲醇-水溶液 (1:1, V:V) , 振荡混匀后过 0.22m 滤膜, 待分析。2.2.2 色谱条件流动相 A:甲醇;B:0.1%甲酸水溶液 (含 1 mmol 乙酸铵) ;梯度洗脱程序为:02.5 min, 5%A;2.58.0 min, 5%A90%A;8.010.0 min, 90%A;10.010.5 min, 90%A5%A;10.512.0 min, 5%A。流速:200L/min;柱温:30;进样量:1L。2.2.3 质谱条件正离子 ESI 离子源;多反应监测 (multiple reaction monitoring, MRM) 模式;气帘气 20 Pa;GS1 55 Pa;GS2 55Pa;辅助加热气温度 550;喷雾电压 5500 V;矮壮素检测定量离子 122.1/58.1;定性离子 122.1/63.0;碰撞电压分别为 40 V和 36 V。2.3 分析方法测定可溶性糖含量参照 GB/T 5009.7-2008食品中还原糖的测定16;测定维生素 C 含量参照 GB 5009.86-

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