氧化锌中铅、镉、汞的icp-oes法测定
3页1、氧化锌中铅、镉、汞的氧化锌中铅、镉、汞的 ICP-OES 法测定法测定杨柳,刘新群,王进杨柳,刘新群,王进(株洲时代新材料科技股份有限公司技术中心,湖南 株洲 412007)摘摘 要要:建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定氧化锌中铅、镉、汞的方法。用基体匹配消除基体锌的干扰,并对工作参数及条件进行了优化。Pb,Cd,Hg的检出限分别为0.0474g/mL,0.0043g/mL,0.0574g/mL,相对标准偏差为1.53.7之间(n=5) ,回收率为94.0106.4。方法快速、准确、灵敏度高,适用于氧化锌中铅、镉、汞的测定。关键词:关键词:ICP-OES;ROHS指令;橡胶行业;氧化锌;铅、镉、汞近几年,由于欧盟出台了ROHS指令,REACH法规等一系列的环保法令法规,对我国橡胶制品的出口形成了“绿色壁垒” ,使我国的橡胶生产行业面临环保方面的巨大压力1。氧化锌是橡胶和轮胎工业必不可少的 原材料,常用作天然橡胶、合成橡胶及胶乳的硫化活性剂 、补强剂。氧化锌中 常含有重金属杂质, 铅、镉、汞的含量直接关系到橡胶产品能否通过 ROHS检测,因此,研究快速测定氧化锌中重金
2、属元素的方法具有重要意义。测定氧化锌中重金属元素主要有化学法和原子吸收分光光度法23。化学法时间长且操作复杂,原子吸收分光光度法只能单个元素进行测量,不能满足快速检测的要求。本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定氧化锌中的铅、镉、汞,经过加标回收试验,结果令人满意。1 实验实验1.1 主要仪器和试剂主要仪器和试剂GENESIS型电感耦合等离子体发射光谱仪(德国SPECTRO公司) ;玻璃仪器均在(11)HNO3溶液中浸泡24h后使用;配制标准溶液所用试剂均为优级纯,其余试剂为分析纯,实验室用水为二次蒸馏水。1.2 仪器工作参数仪器工作参数ICP-OES工作条件:频率27.12MHz,功率1300W,等离子体冷却气流量12L/min,辅助气流量1L/min,雾化气流量1L/min,冲洗时间:45s,读数次数:3作者简介:杨柳(1981) ,女,分析化学硕士,株洲时代新材料科技股份有限公司技术中心,现从事高分子材料的仪器分析工作。次。1.31.3 标准溶液的制备标准溶液的制备铅标准储备液(1.000g/L):称取1.0000g高纯金属铅于烧杯中,加少量(11)HNO3溶解
3、,用5%HNO3移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镉标准储备液(1.000g/L):称取1.1423g优级纯氧化镉于烧杯中,加20mL(1+1)HNO3溶解,用5%HNO3移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。汞标准储备液(1.000 g/L):天津市光复精细化工研究所。锌基体溶液(20.000 g/L):称取6.2235g高纯氧化锌于烧杯中,加入40 mL(1+1)HNO3溶解,用5% HNO3移入250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。工作溶液由标准储备液逐级稀释而成。1.4 样品的制备样品的制备准确称取氧化锌样品0.2000g于小烧杯中,加入5mL(1+1)HNO3溶解,转移至25mL的容量瓶中,用水定容,待测。2.结果与讨论结果与讨论2.1 仪器条件优化仪器条件优化2.1.1 分析元素谱线的选择分析元素谱线的选择对于分析谱线的选择,通常根据待测元素含量的高低,以及样品中存在的干扰元素,选择发射净强度大、信背比高、共存元素谱线干扰少的谱线为待测元素的分析谱线。本实验考察了Pb、Cd、Hg的多条灵敏线,综合比较后,选择最佳分析线为:Pb 220.35
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