茂铁、乙酰二茂铁制备
11页1、2021.10.1整理ppt主要内容主要内容一、实一、实 验验 目目 的的二、实二、实 验验 原原 理理三、仪三、仪 器器 药药 品品 四、实四、实 验验 装装 置置五、实五、实 验验 流流 程程六、注六、注 意意 事事 项项七、思七、思 考考 题题整理ppt一、实验目的一、实验目的1.通过二茂铁、乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中通过二茂铁、乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中无水无氧实验操作的根本技能无水无氧实验操作的根本技能;2.了解二茂铁的根本性质了解二茂铁的根本性质;3.学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。整理ppt二、实验原理二、实验原理在芳环上引入酰基在芳环上引入酰基RCO的反响称为酰基化的反响称为酰基化acylationes反响。本实验就是在磷酸的催化下,反响。本实验就是在磷酸的催化下,二茂铁与醋酸酐反响,得到目标产物。二茂铁与醋酸酐反响,得到目标产物。整理ppt三、仪器与药品三、仪器与药品仪器仪器:100 300 温度计、温度计、30 cm分馏柱、分馏柱、100 mL圆底圆底烧瓶、接引管、直型冷凝管、烧瓶、接引管、直型冷凝管、50
2、 mL量筒、单颈圆底烧瓶、量筒、单颈圆底烧瓶、磁力加热搅拌器、氮气钢瓶、恒压滴液漏斗、分液漏斗、磁力加热搅拌器、氮气钢瓶、恒压滴液漏斗、分液漏斗、蒸发皿、三角漏斗、蒸发皿、三角漏斗、50 mL锥形瓶、枯燥管、滴管、抽滤瓶、锥形瓶、枯燥管、滴管、抽滤瓶、布氏漏斗各一个。布氏漏斗各一个。试剂试剂:无水氯化钙、无水二氯化铁无水氯化钙、无水二氯化铁6.5 g、环戊二烯、环戊二烯40.0 mL、无水乙醚无水乙醚85.0 mL、氢氧化钾氢氧化钾25.0 g、二甲亚砜、二甲亚砜25.0 mL、液体石蜡油、液体石蜡油、2 mol/L盐酸盐酸50.0 mL、乙酸酐、乙酸酐10.0 mL、85%磷酸磷酸2.0 mL、碳酸氢钠、石油醚、冰。、碳酸氢钠、石油醚、冰。整理ppt四、实验装置四、实验装置环戊二烯单体的制备装置图 二茂铁的制备装置图 升华法提纯二茂铁装置图 整理ppt乙酰二茂铁的制备乙酰二茂铁的制备整理ppt2.二茂铁的制备:在装置中参加二茂铁的制备:在装置中参加60.0 mL无水乙醚、无水乙醚、25.0 g细粉末细粉末状状KOH于三颈烧瓶中,在通入氮气的情况下搅拌溶解。待于三颈烧瓶中,在通入氮气的
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