QuEChERS法测定蔬菜中农药残留的关键步骤与应用研究
5页1、QuEChES法测定蔬菜中农药残留的关键步骤与应用研究简要:摘 要: 为研究 QuEChERS 法测定蔬菜中农药残留的关键步骤,以番茄为供试蔬菜,结合气相色谱三重四极杆串联质谱 ( GC-MS /MS) ,研究 10 种有机磷类农药在萃取盐包和乙腈的参加先后顺序、摘 要: 为研究 QuEChERS 法测定蔬菜中农药残留的关键步骤,以番茄为供试蔬菜,结合气相色谱三重四极杆串联质谱 ( GC-MS /MS) ,研究 10 种有机磷类农药在萃取盐包和乙腈的参加先后顺序、参加萃取盐包后放置时间长短、深浅净化管条件下的回收率,并进行了 QuEChERS 法和 NY/T 761-2022 前处理方法的实验学比拟。结果说明,采用先加乙腈再加盐包,即刻进行震摇提取,10 种有机磷农药回收率较好,深色净化管下的精密度较好。因此,QuEChERS 法操作简单、平安、省时,适合大批量定量检测,易在基层检测机构推广应用。任金萍;, 农业与技术 发表时间:2022-07-29关键词: QuEChERS; 有机磷类农药; 蔬菜; GC-MS /MS随着生活水平的日益提高,人们对农产品质量平安越来越重视,为确保吃得
2、平安、吃得放心,国家采取了一系列措施,建立了严格的监管体系和追溯体系,在全国试行食用农产品合格证制度、成立执法部门,同时也公布了相关法律法规及标准1,而检验检测是发现农产品质量平安问题和隐患的重要手段,因此加强对初级农产品农药残留的检测尤为重要。为不断提高检测的准确性,各种前处理技术不断更新与改良,常用的农药残留分析前处理技术主要有固相萃取 ( SPE) 、固相微萃取 ( SPME) 、凝胶渗透色谱 ( GPC) 、微波 辅 助 萃 取 ( MAE) 、超 临 界 流 体 萃 取 ( SFE) 等2-5,这些方法中有机溶剂使用量大、操作复杂、费时、不环保,随着抽检数量和抽检频次的增加,已经不适合大批量样品的快速定量检测。近年 来,QuEChERS 前 处 理 技 术 因 其 快 速、简单、高效、平安等优势,被检验检测机构广泛推广应用,常用的农业部 NY/T 761 - 2022 方法6 逐渐被取代,2022 年国家发布了关于 QuEChERS 法前处理测定植物源性食品中 208 种农药及其代谢物的国家标准7,可见 QuEChERS 法越来越被重视。目前,检测机构及科研院校对 QuECh
3、ERS 法检测蔬菜中农药残留的研究很多8-11,主要针对前处理过程中所加的盐、缓冲盐、净化成分及其比例的研究较多,但随着技术的成熟,提取盐包、净化包已经商品化,对日常例行检测中 QuEChERS 法测定蔬菜中农药残留的关键步骤报道较少。因此,本文就 QuEChERS 法的关键步骤进行了大量试验研究分析,结合气相色谱三重四极杆串联质谱 ( GC-MS /MS) ,摸索出了获得最正确回收率的农残前处理方法,以期为检测工作者提供参考,获得更有效的检测技术与准确度。1 材料与方法1. 1 试验材料选用番茄作为供试蔬菜,为例行检测中未检出样品。试剂耗材: 提取盐包 ( 内含 4g 硫酸镁加 1g 氯化钠加 1g 柠檬酸钠加 0. 5g 柠檬酸氢二钠) 、浅色净化管 ( 内含 900mg 硫酸镁加 150mg PSA) 、深色净化管 ( 内含 885mg 硫酸镁加 150mg PSA 加 15mg GCB) 、陶瓷均质子,均购于深圳逗点生物公司,乙腈、乙酸乙酯均为色谱级试剂,0. 2m 有机相微孔滤膜 ( 美国安捷伦) 。仪器设备: 气相色谱三重四极杆串联质谱 ( GC- MS/MS) 7890B
4、-G7000C、水浴氮吹仪 N-EVAP7M112、天平 PL602E。标准物质: 杀螟硫磷、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、三唑磷、乙酰甲胺磷等 10 种有机磷农药标准品均购于农业 部 环 境 保 护 科 研 监 测 所 ( 天 津) ,浓 度 均 为 100gmL-1 。1. 2 试验方法1. 2. 1 仪器条件色谱 柱: HP - 5MS 毛 细 管 柱 ( 30m 0. 25mm 0. 25m) ; 色谱柱温度: 40保持 1min,以 40min-1 程序升温至 120,以 5 min-1 升温至 240,以 12min-1 升温至 300,保持 6min; 载气: 氦气,纯度99. 999%,流速 1. 0mLmin-1 ; 进样口温度: 280 ; 进样量: 1L; 进样方式: 不分流进样; 电子轰击 源: 70eV; 离 子 源 温 度: 280 ; 传 输 线 温 度: 280 ; 溶剂延迟: 3min; 采用多反响监测 ( MRM) 模式。10 种农药的保存时间、定性离子对、定量离子对见表 1。1. 2. 2 前处理方法称取 10g
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