食品分析复习资料
18页1、考试题型:填空、选择、名词解释、判断、问答。请大家注意下绪论中的几个国际组织名称、免疫分析的概念,索氏抽提装置、蛋白测定过程现象和原理、还原糖类测定方法比较、水分各种测定方法比较、农药残留酶抑制法的原理等,上次提纲中这几个没有提及。食品分析概念:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。食品分析的作用:保证原料质量 掌握生产过程情况、决定工艺条件 控制产品质量 进行经济核算的依据 进行科研工作的手段化学分析法:是以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量分析两类。定性分析:解决含有何种组分的问题 定量分析:解决这种组分含有多少的问题物理分析法:通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检测样品的纯度和品质。仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,它是根据在化学变化中,样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法常量分析: 试样质量大于0.1克;试液体积大
2、于10毫升 半微量分析: 试样质量在0.010.1克之间;试液体积在1至10毫升之间 微量分析: 试样质量大于0.110毫克;试液体积大于0.01至1毫升 超微量分析: 试样质量小于0.1毫克;试液体积小于0.01毫升基准试剂(JZ,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。 优级纯(GR,绿标签)(一级品): 主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 分析纯(AR,红标签)(二级品): 主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。 化学纯(CP,蓝标签)(三级品): 主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。采样 :在大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。检样 :有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品 :把许多检样混在一起为原始样品。平均样品: 原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品试样 :从平均样品中分取供检验的样品为试验样品或检验样品,简称试样检验样品 :由平均样品中分出,用于全部项目检验用的样品复检样品:留作对检验结果有争议或分歧时复检用的样品保
3、留样品:对某些样品,需封存保留一段时间,以备再次验证的样品样品的预处理: 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 磺化法和皂化法(一) 有机物破坏法:测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。优点:此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。有机物分解彻底,操作简单。缺点:所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。2. 湿法消化原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。 (2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。缺点:(1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大,空白值偏高。(
4、二)蒸馏法 :利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离,叫蒸馏。 主要有常压蒸馏,减压蒸馏,分馏,水蒸气蒸馏。1. 常压蒸馏:适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。注意:1. 爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片) 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。2.减压蒸馏:适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。2. 水蒸气蒸馏:适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。(三)、溶剂抽提法:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。有浸取法和萃取法。1.浸取法:从固体中萃取有效成分,用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液固萃取法”。提取方法: 1)振荡浸渍法 2)捣碎法 3)索氏提取法2. 溶剂萃取法:原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。方法: 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗优点:操作迅速、分离效果好、应用
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