香蕉油的合成(硫酸锌)
5页1、设计性实验香蕉油的合成应用化学系班级:1002班姓名:高琴琴张红瑞司敏乙酸异戊酯是无色透明的液体,具有香蕉、梨的香味。用作食品香料,也是 很好的有机溶剂。广泛用于医药、涂料、印染等行业。目前工业上多采用硫酸作 催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【I】,反时间长,副反应多,对设备腐蚀严 重,废水排放量大,后处理工艺复杂,因此,人们不断寻求更优良的催化剂来代 替硫酸。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反 应的催化剂【3-6】。本实验采用硫酸锌作催化剂合成乙酸异戊酯,使酯收率可达 92.5%。实验部分一、实验目的:1. 了解香蕉油的性质、功能,学习酯化反应的原理,进而合成香蕉油(乙 酸异戊酯);2. 掌握回流、分水装置的安装与操作;3. 熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物;5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。二、实验原理:乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取,反应式如下:C
2、H3COOH + HOCH2CH2CH (CH3) CH -CH3COOCH2CH2CH(CH3)CH3 + h2o 乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水, 使反应不断向右进行,提咼酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、 未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸 馏予以除去。三、仪器试剂:1. 仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、 冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。2. 试剂:冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。四、实验的原料和产品的物理性质名称颜色沸点/c密度 /g.cm-3水溶性冰醋酸无色1171.05互溶异戊醇无色134.30.813难容硫酸锌无色1001.957互溶碳酸钠溶液无色103.622.53乙酸异戊酯无色1421.079难容五、实验装置图:反应装置图瓶口 温度计 :六、实验流程:1合成:2.纯化处理:七、实验注意事项:1. 控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。2. 在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏忽而将产品倒掉。3. 粗产物一定要充分干燥。4. 乙酸异戊酯与异戊醇能形成二元或三元共沸物,故纯化前必须除尽异戊 醇和水。参考文献:1 凌关庭,王亦芸,唐述潮。食品添加剂手册(上册)M.北京:化学工 业出版社,1992.180.2 章思规主编精细有机化学品技术手册(上册)M. 北京:科学出版社,1992.146.3 林 进,王兰芝,王昭煜。对甲苯磺酸催化合成邻硝基苯甲酸正丁酯J. 现代化工,1998.18(12) : 30-31.4 王存得,牛岫琴,钱文元等。固体超强酸T iO / SO 2-催化剂制备24乙酸异戊酯J.香料香精化妆品,1991.(2): 8-9.11.5 刘孝,关云卿,袁娟娟。采用磺化聚苯乙烯催化剂合成醋酸异戊酯J. 精细石油化工,1989. (4) : 37-39.6 林进,王兰芝,王红。磷钨酸催化剂制备乙酸异戊酯J.香料香精化妆品,1991.(2) : 8-9. 11.7 赵汝淇 硫酸锌催化合成乙酸异戊酯的研究J.河北化工,2000.(1) 27-28.
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