香蕉油的合成(硫酸锌)
设计性实验香蕉油的合成应用化学系班级：1002班姓名：高琴琴张红瑞司敏乙酸异戊酯是无色透明的液体，具有香蕉、梨的香味。用作食品香料，也是 很好的有机溶剂。广泛用于医药、涂料、印染等行业。目前工业上多采用硫酸作 催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【I】，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严 重，废水排放量大，后处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代 替硫酸。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反 应的催化剂【3-6】。本实验采用硫酸锌作催化剂合成乙酸异戊酯，使酯收率可达 92.5%。实验部分一、实验目的：1. 了解香蕉油的性质、功能，学习酯化反应的原理，进而合成香蕉油（乙 酸异戊酯）；2. 掌握回流、分水装置的安装与操作；3. 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物；5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。二、实验原理：乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取，反应式如下:CH3COOH + HOCH2CH2CH (CH3) CH -CH3COOCH2CH2CH(CH3)CH3 + h2o 乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水， 使反应不断向右进行，提咼酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、 未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸 馏予以除去。三、仪器试剂：1. 仪器：圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、 冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。四、实验的原料和产品的物理性质名称颜色沸点/°c密度 /g.cm-3水溶性冰醋酸无色1171.05互溶异戊醇无色134.30.813难容硫酸锌无色1001.957互溶碳酸钠溶液无色103.622.53乙酸异戊酯无色1421.079难容五、实验装置图:反应装置图瓶口 温度计 ：六、实验流程:1合成:2.纯化处理:七、实验注意事项：1. 控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。2. 在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。3. 粗产物一定要充分干燥。4. 乙酸异戊酯与异戊醇能形成二元或三元共沸物，故纯化前必须除尽异戊 醇和水。参考文献：1 凌关庭，王亦芸，唐述潮。食品添加剂手册(上册)M.北京:化学工 业出版社，1992.180.2 章思规主编精细有机化学品技术手册(上册)M. 北京:科学出版社，1992.146.3 林 进，王兰芝，王昭煜。对甲苯磺酸催化合成邻硝基苯甲酸正丁酯J. 现代化工，1998.18(12) : 30-31.4 王存得，牛岫琴，钱文元等。固体超强酸T iO / SO 2-催化剂制备24乙酸异戊酯J.香料香精化妆品，1991.(2)： 8-9.11.5 刘孝，关云卿，袁娟娟。采用磺化聚苯乙烯催化剂合成醋酸异戊酯J. 精细石油化工，1989. (4) : 37-39.6 林进，王兰芝，王红。磷钨酸催化剂制备乙酸异戊酯J.香料香精化妆品，1991.(2) : 8-9. 11.7 赵汝淇 硫酸锌催化合成乙酸异戊酯的研究J.河北化工，2000.(1) 27-28.
