固体磷酸催化剂
7页1、固体磷酸催化剂一、固体磷酸催化剂的酸强度及其分布研究固体磷酸催化剂是石油化工中应用广泛的催化剂,广泛用 于催化,丙烯齐聚和苯烃化反应。一般认为,固体磷酸催化 剂的活性的组分是催化剂表面的游离磷酸,属于质子酸催化 剂。固体磷酸催化剂的活性不仅与游离臻酸的总量有关,而 且与催化剂的酸强度分布有关。本文采用浸渍法制备固体磷酸催 化剂,并考察了焙烧温度、浸溃时间对固体磷酸催化刺酸强度范围及 不同酸强度下酸量的影响。1 实验部分11固体磷酸催化剂的制备 采用浸渍法,以硅藻土为载体磷酸为浸渍溶液制备固体磷酸催化剂。硅藻土在100C下烘干2h,将干燥后的硅藻土在常温常压下浸渍于酸 溶液中,先在100C烘干2h,再在一定温度N (纯度为99. 5%)气氛中, 在管式电阻炉内焙烧2h,即得固体磷酸催化剂(SPAC)。分别改变浸渍 时间、焙烧温度以考察制备条件对催化剂酸强度分布的影响。1. 2 催化剂酸强度及其分布的测定采用Hamme tt指示剂变色法测定样品的酸强度,并采用正丁胺滴定法 测定样品的酸量。所用指示剂为:葸醌(pKa8.2),亚苄基乙酰苯 (pKa=-5.6),二苯基壬四烯酮(pKa=-3.
2、0),结晶紫(pKa=+O.8),二甲 基黄(pKa=+3.3),中性红(pKa=+6.8)。样品经粉碎、过筛后,200C 烘干8h。在干燥器中冷却。准确称量0.1g样品放于锥形瓶中。在锥形 瓶中加入2mL环己烷,然后依次加入不同体积的正丁胺一环己烷溶液, 水浴振荡lh。加人1滴指示剂,测定样品的酸量。准确称取0.1g经过 干燥预处理的样品放进小试管中,加人2mL环己烷,加入l滴指示剂, 摇动,观察样品表面颜色的变化,测定样品的酸强度。2 结果与讨论21 催化剂酸强度的测定 表1列出了不同浸渍时问和焙烧温度下样品的酸强度。 表1说明固体磷酸催化剂的酸强度为-8.2 -5.6。22 催化剂酸强度分布的测定 表2列出了不同浸渍时间和焙烧温度下的样品在不同酸强度范围的酸 量值。焙烧条件,主要是焙烧温度是影响游离磷酸酸强度分布的决定 性因素。理想的焙烧温度应该使催化荆具有合适的酸强度分布,从表 2的数据看出:一是浸渍时间一定时。催化剂的总酸量随着焙烧温度 的升高而降低;在各酸强度范围内,累积酸量也随着焙烧温度的升高 而降低。这可能是由于磷酸与硅藻土中BSiO2R应生成磷硅酸盐消耗2 磷酸。二是
3、焙烧温度一定时,浸渍时间会影响催化剂的总酸量。3 结论 浸渍时间和焙烧温度都对固体磷酸催化剂的酸强度分布有影响。在相 同的浸溃时间下,催化剂的总酸量以及各酸强度下的酸量都随着焙烧 温度的升高而降低。在焙烧温度一定时,浸渍时间对催化剂的总酸量 有影响。浸渍法制备的固体磷酸催化剂的酸强度为Ho=-8. 2-5. 6。二、SPA催化剂的组成、结构和性能SPA催化剂的组成、结构和性能在程度上取决于载体选择、制备方法、P0/SiO 比例和热处理条件。选用硅藻土或硅胶作载体时,成型烙烧2 5 2后催化剂主要由P 0和SiO反应生成的各种硅磷酸盐组成。2 5 21、烙烧温度和P0/SiO比对催化剂体相组成和结构的影响2 5 2将H PO和5%Si0混合并加热到260oC,得到一种澄清的硅磷酸溶液,3 4 2当该溶液放在不同温度下加热时,生成具有不同结晶相的硅磷酸盐。 在200oC生成水溶性硅磷酸盐HSi(PO),由高等分子的SiOP0H024 222 52组成。在300oC得到的正磷酸硅Si (P0)。在450oC, Si (PO )转化为34 434 4SiO P0 (I)。当将HSi(PO)直接
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