NBS溴代反应后处理
3页1、NBS溴代反应后处理1. 正好我也做NBS溴化。看看你选用的溶剂,如果极性大地话,你的副产物就会溶到溶 剂中,而如果用极性小的溶剂,副产物丁二酰亚胺就会析出,后处理的时候可以考虑先 过滤。副产物其实可以用水洗去,如果你的产品不溶于水,那最好了,把过量的NBS 淬灭后,用水洗即可。另:NBS量加多了会导致二溴产物,要控制量。用极性溶剂和非极性溶剂区别也很大, 好像是一个亲电反应,一个是自由基反应,我也不是很清楚。最好选择合适的条件,不 让反应太快,太快了我感觉容易产生杂质2. 来源于有机化学论坛kopsia (2007-3-19 12:24:00)做此类反应,溶剂最好干燥,脱氧;用光引发要比加热引发效果好,可以确保反应按自由基取代历程进行。自己看文献的一点心得,仅供参考。penn y198321 (2007-3-19 12:49:00)顶!ruguo (2007-3-19 15:04:00)同意二楼,不过溶剂可以用正己烷,毒性小一点,溶解性差一点,你自己选择吧。memory-363 (2007-3-19 15:35:00)我的谱好象显示有2溴取代物请问如何会阻止这种反应发生呢?CCL4没
2、有经过无水处理对反应有什么影响呢?diller1309 (2007-3-20 09:52:00)我总结一下个人见解:1溶剂最好干燥,以确保反应的引发,但微量的水或酸反而是对引发反应有利的;2最好采取分批投料,一是防止反应过于剧烈,另外还可以减少多溴代副产物的生成。多溴代副产物一旦 生成就很不好除;3该反应速度一般很快,所以必须严格跟踪反应进度,有时体系多反应10min都会对后续处理带来很大不 便;4.一般在芳环上的取代可使用极性的DMF,DMSO等,而烯丙基型大家都知道用苯,CCI4 了。祝你成功!musiceast (2007-3-20 13:47:00)我觉得慎用四氯化碳和苯,毒性太大!同意楼上的意见!可以考虑,但是使用DMF和DMSO又带来了后 处理难度加大,同时污水的量也可能增加!xiaoxi nqia ng (2007-3-20 18:52:00)以下为转贴:1、四氯化碳作溶剂,加催化量偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作引发剂,也可以滴几滴氢溴酸,最后回流。 也可以用石油醚作溶剂,不用偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作引发剂,加少量的NaHCO3就可以,问题是 副产物比较多,收率不高。2
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