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过硫酸钾氧化紫外分光光度法

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1、过硫酸钾氧化紫外分光光度法1 原理总氮 total nitrogen（TN），指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。在60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。分解出的原子态氧在120124条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220及A275，按以下公式计算校正吸光度A，AA2202A275 总氮（以NO3-N计）含量与校正吸光度成正比。过硫酸钾分解反应式如下： K2S2O8+H2O2KHSO4+21O2 KHSO4K+HSO4- HSO4-H+SO42-本方法的有效测定范围为0.20mg/L7.00mg/L。2 实验用品2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2 药品：氢氧化钠、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸（HCl）=1.19g/ml）、浓硫酸（H2SO4）=1.84g/ml）；2.3 试剂

2、配制：（1）碱性过硫酸钾溶液:称取40.0g 过硫酸钾，溶于600ml水中（可置于50水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液恢复到室温后，混合两种溶液定容至1000ml，并存放在聚乙烯瓶内，可保存一周；（2）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾，溶于适量水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。其中的总氮含量为100mg/L。加入1ml2ml三氯甲烷为保护剂，在010暗处保存，可稳定6个月；（3）标准硝酸钾工作液：准确移取硝酸钾标准贮备液10.00ml至100ml容量瓶中定容，混匀，临用现配。其中的总氮含量为10mg/L；（4）5mol/L NaOH溶液 :称取20gNaOH，加水定容至100ml；（5）硫酸溶液：取10ml浓硫酸加入350ml水中冷却备用；（6）盐酸溶液：取10ml浓盐酸加入90ml水中冷却备用；3 实验步骤3.1标准曲线取10支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A220、A275项目0123456硝酸钾标准工作液/ml00.40.81.21.62.02.4各个管分别加水稀释

3、至4ml碱性过硫酸钾溶液/ml2.02.02.02.02.02.02.0塞紧管口后，于高压蒸汽灭菌锅121C反应30min，冷却至室温盐酸溶液/ml0.40.40.40.40.40.40.4用蒸馏水定容至10ml对应各管中4ml溶液总氮浓度（以NO3N计）/(mg/L)01.02.03.04.05.06.0A2750.0110.0100.0140.0100.0140.0120.015Ar= A2202 A2750.0530.1320.2450.3220.3820.4700.561A= ArAr（0）0.0790.1920.2690.3290.4170.508以编号17的数据作标准曲线，横坐标为对应各管中10ml溶液总氮浓度（以NO3N计）（mg/L），纵坐标为A；(附图为3月28日数据)3.2水样的测量取0.2ml经处理过的水样（如有必要先稀释或减少用量）于10ml比色管，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至59，然后加入蒸馏水稀释至4ml后，分别加入2ml碱性过硫酸钾溶液，然后塞紧管口后，置于高温蒸汽灭菌锅121C加热30min，冷却至室温；之后分别加入盐酸溶液0.4ml，用水稀释至1

4、0ml；以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定各管吸光值A220、A275，计算各个吸光值Ar=A2202A275各值减去空白试验（即标准曲线0号管的吸光值Ar(0)=A220(0)2A275(0)）即为校正值A（此全过程应与标准曲线同时操作）；项目0ABCDEF水样/ml00.20.20.20.20.20.2各个管分别加水稀释至4ml稀释倍数1111111碱性过硫酸钾溶液/ml2.02.02.02.02.02.02.0塞紧管口后，于高压蒸汽灭菌锅121C反应30min，冷却至室温盐酸溶液/ml0.40.40.40.40.40.40.4用蒸馏水定容至10mlA220A275Ar= A2202 A275A= ArAr（0）对应各管中10ml溶液总氮浓度（以NO3N计）/(mg/L)3.3水中氨氮的浓度按下式计算： N(TN)= 4(A-a)/(bV) D 式中：N(TN)原水样中总氮的浓度，mg/L，以N 计；A试样校正后的吸光值；b标准曲线的斜率；a标准曲线的截距；V所取试样的体积，ml；D稀释倍数（水样未经稀释时此值为1）；4 注意事项实验中玻璃器皿应用硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用蒸馏水冲洗数次；该方法可测量范围跨度很大，但也意味着溶液中总氮浓度过小会造成的误差几率也大，因此溶液所取量应尽量往高浓度方向进行；出于对所用蒸馏水可能含有含氮物质的缘故，会令标准曲线测试样及水样的测得值大于实际值，因此以0号管消去去蒸馏水可能含有含氮物质所造成的误差，所以标准曲线不过原点。

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