第八章扫描电子显微镜与电子探针显微分析.ppt

第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针扫描电子显微镜与电子探针显微分析显微分析•内容提要：内容提要：•第一节第一节 电子束与固体样品相互作用时电子束与固体样品相互作用时 产生的物理信号产生的物理信号•第二节第二节 扫描电子显微镜的结构和工作原理扫描电子显微镜的结构和工作原理•第三节第三节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用•第四节第四节 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用•第五节第五节 电子探针电子探针X X射线显微分析射线显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第一节第一节 电子束与固体样品相互作用时电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号产生的物理信号 •一束聚焦电子沿一定方一束聚焦电子沿一定方向与固体样品发生相互向与固体样品发生相互作用，可以作用，可以产生产生很多信很多信号•这些信号分别从不同这些信号分别从不同侧面反映了样品的侧面反映了样品的表表面形貌面形貌、、微区的成分微区的成分和和结构结构等微观特征等微观特征第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析一、电子束与固体样品作用产生的信号一、电子束与固体样品作用产生的信号•1 1、二次电子（、二次电子（secondary secondary electronelectron，，SESE））•二次电子二次电子：指：指被入射电子轰被入射电子轰击出来的样品原子的核外电击出来的样品原子的核外电子。

子•产生机理产生机理：： 当样品原子的核外电当样品原子的核外电子受入射电子激发子受入射电子激发(非弹性散射非弹性散射)，获得，获得了大于临界电离了大于临界电离的能量，的能量，脱离脱离原子核的束缚，变成自由电原子核的束缚，变成自由电子，其中那些子，其中那些处在样品处在样品表层而且表层而且能量大于材料逸出功的能量大于材料逸出功的自由电子自由电子可能可能从从表面逸出，成为表面逸出，成为真空中的真空中的自由电子，即二次电子自由电子，即二次电子•样品上方检测到的二次电子样品上方检测到的二次电子90%90%来自原子外层的价电子来自原子外层的价电子第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•二次电子的二次电子的特点特点：：•① ① 能量能量较低；较低；一般小于一般小于50 eV，大部分只有几个电子，大部分只有几个电子伏特•② ② 取样取样深度深度较浅；较浅；这这是因为是因为SE能量很低，只有在接能量很低，只有在接近表面大约几十近表面大约几十nm内的内的SE才能逸出表面，成为才能逸出表面，成为可接可接收的收的信号•（二（二次电子来自表面次电子来自表面5 5～～50nm50nm的区域，能量为的区域，能量为0 0～～50 50 eVeV。

第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•③ ③ 对试样表面形貌敏感对试样表面形貌敏感•二二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于试样试样的表面形貌，因此主要用于形貌观察的表面形貌，因此主要用于形貌观察 •④ ④ 空间分辨率高空间分辨率高•产生产生二次电子的面积主要与入射电子的照射面积（即二次电子的面积主要与入射电子的照射面积（即束斑）大小有关束斑）大小有关二次电子的空间分辨率较高，一般次电子的空间分辨率较高，一般可达到可达到5 5～～10nm10nm•扫描电镜的分辨率通常就是扫描电镜的分辨率通常就是二次电子二次电子分辨率•⑤ ⑤ 信号收集效率高信号收集效率高第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析2 2、背散射电子、背散射电子（（BSEBSE）） •背散射电子背散射电子（（也称初级背散也称初级背散射射电子）：指电子）：指受到固体样品受到固体样品原子的散射之后又被反射回原子的散射之后又被反射回来来的部分的部分入射入射电子•（即散射角大于（即散射角大于90°。

•产生过程：产生过程：包括弹性背散射电包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子非弹子和非弹性背散射电子非弹性背散射电子的能量分布范围性背散射电子的能量分布范围很宽，很宽，可从可从数十数十电子伏特到接电子伏特到接近入射电子的初始能量近入射电子的初始能量第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•背散射电子的背散射电子的特点特点：：•① ① 分析分析用的背散射电子信号用的背散射电子信号能能量较高主要是能量等于入（主要是能量等于入射电子能量的弹性背散射电子射电子能量的弹性背散射电子或能量接近入射电子能量的非或能量接近入射电子能量的非弹性背散射电子弹性背散射电子②② 背散射电子的产额对样品的原子序数敏感，对样品形貌也背散射电子的产额对样品的原子序数敏感，对样品形貌也敏感背散射电子不仅能够反映样品微区成分特征（平均原子序数背散射电子不仅能够反映样品微区成分特征（平均原子序数分布），而且也是反映形貌特征的一种物理信息分布），而且也是反映形貌特征的一种物理信息第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•③ ③ 空间分辨率低于二次电空间分辨率低于二次电子；子；•④ ④ 信号收集效率低。

信号收集效率低•背散射电子用于：背散射电子用于：•1）形貌分析）形貌分析—来自样品表层几来自样品表层几百百nm范围范围•2）成分分析）成分分析—产额与原子序数产额与原子序数有关有关•3）晶体结构分析）晶体结构分析—基于通道花基于通道花样衬度样衬度第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析3 3、、吸收电子吸收电子（（AEAE）） •高能电子入射样品后，高能电子入射样品后，其中一部分入射电子其中一部分入射电子经多经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后厚度，没有透射电子产生），最后留在样品内部留在样品内部，，这部分电子称为这部分电子称为吸收电子吸收电子•若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则得到吸收电子若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则得到吸收电子像•若若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表(如毫安表如毫安表) ，将检测到样品对地的电流信号，这个信号是由吸收电子，将检测到样品对地的电流信号，这个信号是由吸收电子提供的，提供的，就是吸收电流（或称样品电流信号）就是吸收电流（或称样品电流信号）。

第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•假如入射电子束照射一个足够厚度假如入射电子束照射一个足够厚度(μm数量级数量级)的样品，的样品，没有透射电子产生没有透射电子产生，则：，则：•I0=Ib+Is+Ia •式中，入射电子电流强度式中，入射电子电流强度I0、背散射电子电流强度、背散射电子电流强度Ib 、二次电子电流强度、二次电子电流强度Is 、吸收电子电流强度、吸收电子电流强度Ia •对于对于一个多元素的平试样来说，当入射电流强度一个多元素的平试样来说，当入射电流强度I0一一定，则定，则Is一定一定(仅与形貌有关仅与形貌有关)，，那么那么Ia与与Ib存在互补关存在互补关系系，即吸收电子，即吸收电子像的衬度与背散射电子像相反像的衬度与背散射电子像相反第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•吸收电子的产额同背散射电子一样吸收电子的产额同背散射电子一样与样品微区的原子序数与样品微区的原子序数相关•因此，因此，吸收电子像可以反映原子序数衬度，同样也可以用吸收电子像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的来进行定性的微区成分微区成分分析。

分析 第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析4 4、、特征特征X X射线射线• 特征特征X X射线：原子射线：原子的内层电的内层电子受到激发以后，在能级跃子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放迁过程中直接释放的一的一种种电电磁辐射•特点：特点：•① ① 代表了元素的特征代表了元素的特征能量能量和波长和波长第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•具体来说，具体来说，如在高能入射电子作用下使如在高能入射电子作用下使K K层电子逸出，原层电子逸出，原子就处于子就处于K K激发态，具有能量激发态，具有能量E EK K当一个L2L2层电子填补层电子填补K K层层空位后，原子空位后，原子体系变成体系变成L2L2激发态，能量从激发态，能量从E EK K降为降为E EL2L2，，这时这时有有 E E＝＝E EK K-E-EL2L2的能量释放出来的能量释放出来 •（若这一能量以（若这一能量以X X射线形式放出，这就是该元素的射线形式放出，这就是该元素的K K 辐射•此此X X射线的波长为射线的波长为：：•因此，辐射的因此，辐射的X射线都有与元素对应的特征能量和特征波射线都有与元素对应的特征能量和特征波长。

长第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•② ② 特征特征X X射线是从试样射线是从试样0.50.5～～5 5 m m深处发出的深处发出的•③ ③ 可可进行进行微区成分微区成分分析•特征特征X X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：•式中，式中，Z Z为原子序数，为原子序数，K K、、 为常数•因此，利用因此，利用原子序数和特征能量之间的对应关系可以进原子序数和特征能量之间的对应关系可以进行成分行成分分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析5 5、、俄歇电子俄歇电子（（Auger electronAuger electron，，AUEAUE）） •样品原子的内层电子被激发形成样品原子的内层电子被激发形成空位后，外层高能电子回迁，释空位后，外层高能电子回迁，释放出的能量不是以放出的能量不是以X X射线的射线的形式形式辐射，而是再次使原子电离，使辐射，而是再次使原子电离，使另一个电子逸出样品表面成为二另一个电子逸出样品表面成为二次电子，次电子，这种二次电子称为这种二次电子称为俄俄歇歇电子电子。

•俄歇效应：俄歇效应：原子的内层电子被激原子的内层电子被激发后，随之发生的一个空位被两发后，随之发生的一个空位被两个空位所代替的现象称为俄歇效个空位所代替的现象称为俄歇效应第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素•俄歇电子的俄歇电子的特点特点：：•① ① 带有元素原子的带有元素原子的特征能量特征能量•俄歇电子的能量决定于原子壳层的能级，因而带俄歇电子的能量决定于原子壳层的能级，因而带有元素原子的能量特征有元素原子的能量特征•② ② 能量能量很低；很低；一般为一般为5050～～1500eV1500eV ，随不同元素、，随不同元素、不同跃迁类型而异不同跃迁类型而异第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•③ ③ 产生深度浅产生深度浅主要主要来自试样表面来自试样表面2～～3个原子层，个原子层，即样品即样品表面1~2nm范围•这是由于在这是由于在较深区域中产生的俄歇电子，在向表面运动时较深区域中产生的俄歇电子，在向表面运动时，，会因非弹性散射，逸出表面后不再具有特征能量。

会因非弹性散射，逸出表面后不再具有特征能量•因此，俄因此，俄歇电子信号适用于歇电子信号适用于表面成分表面成分分析分析(如晶界、如晶界、相界等相关界面相界等相关界面)•用用俄歇电子进行分析的仪器称为俄歇电子谱仪俄歇电子进行分析的仪器称为俄歇电子谱仪（（AESAES）第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析6 6、、透射电子透射电子（（transmission electrontransmission electron，，TETE）） •如果入射电子的有效穿透深度大于样品厚度，就如果入射电子的有效穿透深度大于样品厚度，就会会有部分有部分入射电子穿过样品而成为入射电子穿过样品而成为透射电子透射电子•透射电子可被安装在样品下方的电子检测器检测透射电子可被安装在样品下方的电子检测器检测•在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射因此，样品下方检测到的有限次数的弹性或非弹性散射因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。

电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子•TE的强度的强度取决于电子束作用区的取决于电子束作用区的厚度、厚度、成分和结构成分和结构第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析7、其它、其它物理信号物理信号•除了除了上述信号上述信号外，固体样品中还会产生例如外，固体样品中还会产生例如阴极荧光阴极荧光、、电电子束感生电流（效应）子束感生电流（效应）和和电动势电动势等物理信号等物理信号•阴极荧光产生的物理过程对杂质和缺陷的特征十分敏感，阴极荧光产生的物理过程对杂质和缺陷的特征十分敏感，因此，是用来检测杂质和缺陷的有效方法，常用于鉴定物因此，是用来检测杂质和缺陷的有效方法，常用于鉴定物相、杂质和缺陷相、杂质和缺陷分布•束感生电流束感生电流( (效应效应) )反映了在电子束作用下半导体样品导电反映了在电子束作用下半导体样品导电性的变化，可检测少数载流子的扩散长度和寿命，为半导性的变化，可检测少数载流子的扩散长度和寿命，为半导体材料和固体电路的研究提供了非常有用的物理信息体材料和固体电路的研究提供了非常有用的物理信息 第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析比 较X射线射线与物质相互与物质相互作用作用1.1.散射散射( (相干相干, ,非相干非相干) )2.2.光电效应光电效应( (光电子、俄歇电子、荧光光电子、俄歇电子、荧光X X射线射线) )3.3.透射透射X X射线射线4.4.热热电子束电子束与物质相互与物质相互作用作用1.1.背散射电子背散射电子; 2.; 2.二次电子二次电子3.3.吸收电子吸收电子; 4.; 4.特征特征X X射线射线5.5.俄歇电子俄歇电子; 6.; 6.透射电子透射电子7.7.阴极荧光阴极荧光…………第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析二、电子与固体样品的相互作用区二、电子与固体样品的相互作用区•电子与固体样品相互作用区的形状、大小主要取决于下列电子与固体样品相互作用区的形状、大小主要取决于下列因素：因素：•① ① 作用区内样品物质元素的原子序数。

主要决定作作用区内样品物质元素的原子序数主要决定作用区的形状用区的形状•② ② 入射电子的能量（与加速电压有关）主要决定入射电子的能量（与加速电压有关）主要决定了作用区的大小了作用区的大小•③ ③ 样品的倾角样品的倾角第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第二节第二节 扫描电子显微镜的结构扫描电子显微镜的结构和工作原理和工作原理•引引 言言•扫描电子显微镜（简称扫扫描电子显微镜（简称扫描电镜，描电镜，SEMSEM）是将电子）是将电子束聚焦后以扫描的方式作束聚焦后以扫描的方式作用于样品，产生一系列物用于样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次理信息，收集其中的二次电子，经处理后获得样品电子，经处理后获得样品表面形貌的放大图像表面形貌的放大图像第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析日本电子的JEOL7001热场发射扫面电子显微镜第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析SEMSEM用于材料分析的特点用于材料分析的特点 •① ① 分辨本领分辨本领较高二次电子像分辨本领可达二次电子像分辨本领可达1.0nm(1.0nm(场发场发射射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝) )；；•② ② 放大放大倍数倍数变化范围大，且变化范围大，且连续连续可调可调（从几倍到几十万（从几倍到几十万倍）倍）；；•③ ③ 图像图像景深大景深大，立体感强。

立体感强可直接观察起伏较大的粗糙可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；表面（如金属和陶瓷的断口等）；•④ ④ 试样试样制备简单制备简单一般来说，比透射电镜（一般来说，比透射电镜（TEMTEM）的制）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；•⑤⑤ 可可做综合做综合分析•扫描电镜已广泛应用于扫描电镜已广泛应用于材料科学材料科学、、冶金矿产冶金矿产、、生物医学生物医学、、物理学物理学和和化学化学等领域第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析一、一、扫描电镜的结构扫描电镜的结构•扫描电镜的扫描电镜的组成组成：：• 电子光学电子光学系统；系统；• 信号信号收集及显示系统；收集及显示系统；• 真空系统真空系统；；• 电源电源系统•结构框图如图结构框图如图第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析1 1、、电子光学系统电子光学系统( (重要组成部分重要组成部分) )•对电子束的要求：强度高直径小。

对电子束的要求：强度高直径小•作用作用：：用来获得用来获得一束一束高能量、细高能量、细聚焦的聚焦的扫描电子束，作为使样品扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源产生各种物理信号的激发源•（与透射电镜的不一样，透射电镜的（与透射电镜的不一样，透射电镜的电子光学系统是用来成像的电子光学系统是用来成像的•组成：组成：电子枪、电磁透镜电子枪、电磁透镜、光阑、扫、光阑、扫描线圈、样品室等描线圈、样品室等第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(1)(1)电子枪电子枪•作用：作用：提供一个连续不断的稳提供一个连续不断的稳定的电子源，以形成电子束定的电子源，以形成电子束•扫描电镜的电子枪与透射电镜扫描电镜的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜的低比透射电镜的低•常利用阴极与阳极灯丝间的高常利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束压产生高能量的电子束第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(2)(2)电磁透镜电磁透镜•作用：作用：把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约原来直径约5050 m m的束斑（钨灯丝电子枪）的束斑（钨灯丝电子枪）缩小成一个只有几缩小成一个只有几nmnm的细小束斑。

的细小束斑•（即不作为成像透镜用，而是作为会聚透（即不作为成像透镜用，而是作为会聚透镜用•束斑的缩小过程通常采用束斑的缩小过程通常采用三个聚光镜三个聚光镜：即：即第一聚光镜、第二聚光镜和末第一聚光镜、第二聚光镜和末级聚光镜级聚光镜（习惯上称为物镜）（习惯上称为物镜） •前两个聚光镜前两个聚光镜：强磁透镜，用来缩小电子：强磁透镜，用来缩小电子束斑；束斑；•物镜物镜：：弱磁长焦距透镜，使束斑进一步缩弱磁长焦距透镜，使束斑进一步缩小并使之成像于样品面小并使之成像于样品面上第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(3)(3)扫描线圈扫描线圈•扫描系统是扫描电镜一个独特的扫描系统是扫描电镜一个独特的结构•作用：作用：•① ① 使入射电子束在样品表面上使入射电子束在样品表面上与阴极射线管电子束在荧光屏上与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步扫描；能够同步扫描； •② ② 改变入射电子束在样品表面改变入射电子束在样品表面上的扫描幅度，以获得所需放大上的扫描幅度，以获得所需放大倍数的图像。

倍数的图像•扫描电镜扫描电镜采用双偏转扫描线圈，在电采用双偏转扫描线圈，在电子束偏转的同时还子束偏转的同时还进行逐行扫描进行逐行扫描第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(4)(4)样品室样品室•特点：特点：•① ① 样品室空间较大；样品室空间较大；•样品样品台一般可放置台一般可放置2020××10 10 mmmm的块状样品的块状样品•② ② 样品样品台还要能沿台还要能沿X X、、Y Y及及Z Z三个方向平移，在水平面内三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜，活动旋转或沿水平轴倾斜，活动范围很大，又要精度高、振范围很大，又要精度高、振动动小•③③样品室设有多个窗口，可样品室设有多个窗口，可供安装各种信号检测器供安装各种信号检测器第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析2 2．信号收集和显示系统．信号收集和显示系统•作作 用用：：检测样品在入射电子作用下产生的物理信检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。

像•组组 成成：：各种信号检测器、前置放大器和显示各种信号检测器、前置放大器和显示装置第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•对于对于不同种类的不同种类的物理信号要用不同的检测器物理信号要用不同的检测器来检来检测•二二次电子、背散射电子和透射电子信号可以用次电子、背散射电子和透射电子信号可以用闪闪烁计数器烁计数器来进行来进行检测第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•随检测信号不同，闪烁计数器的随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置安装位置不同•（安装在样品（安装在样品上方上方可以检测可以检测SESE和和BSEBSE；安装在样品；安装在样品下方下方可以检测可以检测TETE •检测检测SE时时，栅网上加，栅网上加250~500 V正偏压，吸引样正偏压，吸引样品上发射的品上发射的SE飞向探头，这对低能二次电子起加飞向探头，这对低能二次电子起加速作用，并增大了检测的有效立体角速作用，并增大了检测的有效立体角•检测检测BSE，则在栅网上加，则在栅网上加50V的负偏压，以阻止的负偏压，以阻止SE到达检测器到达检测器。

第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析二、扫描电镜的工作原理二、扫描电镜的工作原理•1 1、工作过程：、工作过程：•由由最上边电子枪发射出来的电最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束电子束会聚成一个细的电子束聚焦在聚焦在样品表面；样品表面；•同时，在末级透镜上边装的扫同时，在末级透镜上边装的扫描线圈的作用下，使描线圈的作用下，使电子束在电子束在样品样品表面扫描，激发出物理信表面扫描，激发出物理信号；号；•用探测器对物理信号进行检测、用探测器对物理信号进行检测、放大、成像放大、成像选用不同种类的信号，图像就可以反映出试样不同的特性选用不同种类的信号，图像就可以反映出试样不同的特性第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•2、成像方式：、成像方式：逐点成像逐点成像•由于扫描线圈的电流与显像管的相应偏转电流同由于扫描线圈的电流与显像管的相应偏转电流同步，因此试样表面任意点的发射信号与显像管荧步，因此试样表面任意点的发射信号与显像管荧光屏上的亮度光屏上的亮度一一对应。

也就是说一一对应也就是说，电子束打到，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮亮点•由于由于电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持严格同步，所以可描保持严格同步，所以可把样品表面不同的特征，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面各种像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面各种特征的放大特征的放大像第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析三、扫描电镜的主要性能三、扫描电镜的主要性能第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析1 1．．放大倍数放大倍数•扫描电镜的放大倍率变化范围宽扫描电镜的放大倍率变化范围宽，连续可调，操作快速、容易连续可调，操作快速、容易•扫描电镜的放大倍数为：扫描电镜的放大倍数为：• A AC C——电子束在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度；电子束在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度；• A AS S——电子束在样品表面扫描的幅度，电子束在样品表面扫描的幅度，•放大倍率的变化是通过放大倍率的变化是通过调节镜筒中扫描线圈的电流来调节镜筒中扫描线圈的电流来改改变电子束在试样表面的扫描幅度变电子束在试样表面的扫描幅度A AS S来实现。

来实现 第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析放大倍数与扫描面积的关系：放大倍数与扫描面积的关系：• (若荧光屏画面面积为若荧光屏画面面积为10×10cm2)• 放大倍数放大倍数 扫描面积扫描面积• 10× (1cm)2• 100× (1mm)2• 1,000× (100μm)2• 10,000× (10μm)2• 100,000× (1μm)2第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析2 2．分辨率．分辨率（resolution）•对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离•对对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；•影响扫描电镜分辨率的主要因素影响扫描电镜分辨率的主要因素有：有：•（（1 1）入射）入射电子束直径电子束直径•束斑束斑直径的大小主要取决于电子光学直径的大小主要取决于电子光学系统。

系统•（（2 2）入射电子束在样品中的扩展效应）入射电子束在样品中的扩展效应第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•高能电子入射样品，产生高能电子入射样品，产生散射，使电子束在向前运散射，使电子束在向前运动的同时，向周围扩散，动的同时，向周围扩散，从而形成一相互作用从而形成一相互作用区•对轻元素，电子束与样品对轻元素，电子束与样品作用产生作用产生一一““梨梨””形区形区, ,其其范围大大超过入射束的范围大大超过入射束的直径第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析（（3 3）成像所）成像所用的信号用的信号•成像操作所用检测信号成像操作所用检测信号的种类不同，分辨率有的种类不同，分辨率有着明显着明显的差别•造成造成这种差别的原因主这种差别的原因主要与信号本身的能量和要与信号本身的能量和信号取样的区域范围信号取样的区域范围有有关信号的分辨率信号的分辨率并不一并不一定等于定等于入射电子束直入射电子束直径！径！第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•SEM的分辨率是通过测定图像中两个颗粒间的最小距离确的分辨率是通过测定图像中两个颗粒间的最小距离确定的。

定的•目前，商品目前，商品SEM的二次电子分辨率已优于的二次电子分辨率已优于5nm第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•此外，样品原子序数、信噪比、杂散磁场、机械此外，样品原子序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素，对扫描电镜的分辨率也都将产生影振动等因素，对扫描电镜的分辨率也都将产生影响•样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低；噪音干扰造成图像模糊；扩展愈大，分辨率愈低；噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率影响都降低了图像分辨率第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析3 3．景深．景深•景深景深：指：指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示（表示（DsDs）。

• 式中：式中： —电子束入射半角电子束入射半角；；• 2R0—扫描电镜的分辨率，即为电子束斑直径尺寸扫描电镜的分辨率，即为电子束斑直径尺寸第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析四、样品制备四、样品制备•扫描电镜样品制备的优点：扫描电镜样品制备的优点：•① ① 扫描电镜对扫描电镜对样品的样品的适应性大；适应性大；•所有所有的固态的固态样品都可以观察如块状样品都可以观察如块状的、粉末的、金属的、的、粉末的、金属的、非金属的、有机的、非金属的、有机的、无机的均可无机的均可•② ② 样品样品制备方法简单制备方法简单•扫描电镜扫描电镜对样品对样品的主要要求：的主要要求：•(1) 适当的大小；适当的大小；•(2) 良好的良好的导电性•实际上实际上是要求样品表面是要求样品表面(所观察的面所观察的面)与样品台之间与样品台之间要导电第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•制备方法：制备方法：•①①对导电性对导电性良好的金属样品良好的金属样品，若尺寸，若尺寸大小合适、用导电胶大小合适、用导电胶或导电胶带固定在铝或铜的样品架上送入电镜样品室便可或导电胶带固定在铝或铜的样品架上送入电镜样品室便可直接观察。

直接观察•②②对对不导电或导电性差的无机非金属材料、高分子材料等不导电或导电性差的无机非金属材料、高分子材料等样品，所要观察的表面必须样品，所要观察的表面必须进行喷镀导电层进行喷镀导电层(10nm左右厚左右厚的碳膜或金属膜的碳膜或金属膜)处理无论是哪种试样，其观察表面要真无论是哪种试样，其观察表面要真实，避免磕碰、擦伤造成的假象，实，避免磕碰、擦伤造成的假象，要干净、干燥要干净、干燥第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析“成像衬度原理成像衬度原理”引言引言•扫描电镜扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微区的像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异特征的差异(如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等) ，，在在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的衬度的图像第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第三节第三节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用•一、表面形貌衬度一、表面形貌衬度•表面形貌衬度表面形貌衬度：由于：由于试样表面形貌差别而形成的试样表面形貌差别而形成的衬度。

衬度•利用利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像制信号，可以得到形貌衬度图像•形貌衬度的形成是由于形貌衬度的形成是由于某些信号某些信号(如如二次电子二次电子、、背散射背散射电电子子等等)，，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析二、表面形貌衬度原理二、表面形貌衬度原理SE产额产额δ随样品各部位倾斜随样品各部位倾斜角角θ的不同而变化，其关系的不同而变化，其关系为：为： δ∝ ∝1/cosθ•θθ角越大的部位，角越大的部位， δδ越大，越大，SE发射数量越多，该部位发射数量越多，该部位的图像就越亮。

的图像就越亮以二次电子像的衬度为例以二次电子像的衬度为例样品各部位倾斜角样品各部位倾斜角θ ：入射电子束与试样表面法线间夹角：入射电子束与试样表面法线间夹角第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•如果如果样品表面由右图所示样品表面由右图所示的的A、、B、、C、、D几个小平几个小平面面区域组成区域组成;•D面倾斜角度最大，故亮度面倾斜角度最大，故亮度也最大而也最大而B面与面与D面相比，面相比，其倾斜角度较小，则二次其倾斜角度较小，则二次电子产额较少，检测到的电子产额较少，检测到的SE强度强度IB较弱，故亮度较弱，故亮度较较低第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•实际样品中二次电子的激发过程：实际样品中二次电子的激发过程：•  凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大在荧光屏上这部分的亮度较大•  平面上的平面上的SE产额较小，亮度较低产额较小，亮度较低•  在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。

制到，因此相应衬度也较暗第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•背散射电子形貌衬度像的特点背散射电子形貌衬度像的特点:•① ① 分辨率远比二次电子低分辨率远比二次电子低•② ② 图像上显示出很强的衬度图像上显示出很强的衬度,即反差过大即反差过大• 衬度太大导致失去细节的层次，不利于分析衬度太大导致失去细节的层次，不利于分析 比较第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•由于二次电子信号主要来自样品表层由于二次电子信号主要来自样品表层5 5～～l0nml0nm深度深度范围，它的强度与原子序数无明显的关系，而仅范围，它的强度与原子序数无明显的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度示形貌衬度 二次电子二次电子像的衬度像的衬度是典型的形貌衬度是典型的形貌衬度第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析三、二次电子像的三、二次电子像的应用应用 第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析1 1、金属断口微观形貌的观察、金属断口微观形貌的观察•断口分析一般包括宏观分断口分析一般包括宏观分析和微观分析两个方面。

析和微观分析两个方面•断口微观分析可利用光学断口微观分析可利用光学显微镜、透射电镜、扫描显微镜、透射电镜、扫描电镜等对断口进行观、鉴电镜等对断口进行观、鉴别与分析，以确定断裂类别与分析，以确定断裂类型和机理型和机理•断口：是试样或零件在试验或使用过程中发生断断口：是试样或零件在试验或使用过程中发生断裂（或形成裂纹后打断）所形成的断面裂（或形成裂纹后打断）所形成的断面第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析（（1）韧窝断口）韧窝断口 •是一种伴随着大量塑性变形的断裂是一种伴随着大量塑性变形的断裂方式•断口形貌断口形貌特征：特征：一些大小不等的圆一些大小不等的圆形或椭圆形的凹坑形或椭圆形的凹坑—韧窝•断裂过程按断裂过程按微孔聚集型微孔聚集型的方式进行的方式进行•微孔成核：试样微孔成核：试样在拉伸或剪切变形在拉伸或剪切变形时，时，由于第二相粒子（或碳化物、由于第二相粒子（或碳化物、夹杂）和夹杂）和基体变形的不协调性，导基体变形的不协调性，导致在其界面处发生位错塞积，产生致在其界面处发生位错塞积，产生应力集中，进而形成应力集中，进而形成显微孔洞；显微孔洞；• 微孔的长大和连接：随着应力应变的增加，微孔不断长大和连接，微孔的长大和连接：随着应力应变的增加，微孔不断长大和连接，直至试样最后断裂。

直至试样最后断裂第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•韧窝的周边是相邻微孔连接韧窝的周边是相邻微孔连接时撕裂而形成的突起、棱边，时撕裂而形成的突起、棱边，也叫撕裂棱，塑性变形很大也叫撕裂棱，塑性变形很大•在二次电子像中，撕裂棱亮在二次电子像中，撕裂棱亮度较高，有明显的边缘效应，度较高，有明显的边缘效应，韧窝底部平坦，图像亮度较韧窝底部平坦，图像亮度较低在韧窝内经常可看到第低在韧窝内经常可看到第二相质点或夹杂物，这些质二相质点或夹杂物，这些质点往往是比较亮的点往往是比较亮的第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•韧性韧性断裂是大多数结构零件在室温条件下的正常断裂方式断裂是大多数结构零件在室温条件下的正常断裂方式对韧性断裂，其微观形貌一定有韧窝对韧性断裂，其微观形貌一定有韧窝•注意：注意：•① ① 韧窝不仅在晶粒内，而且在晶界也能形成韧窝不仅在晶粒内，而且在晶界也能形成•② ② 韧窝的形态受应力状态的影响较大韧窝的形态受应力状态的影响较大第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析（2）解理断口解理断口•解理断裂：指材料在一解理断裂：指材料在一定的正应力作用下沿一定的正应力作用下沿一定的晶体学平面发生分定的晶体学平面发生分离。

这一定的晶体学平离这一定的晶体学平面称为解理面，其断口面称为解理面，其断口称为解理断口称为解理断口•解理断裂一般属于脆性解理断裂一般属于脆性断裂，很少塑性变形断裂，很少塑性变形第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•解理断裂解理断裂成因？成因？•原子间结合键遭到破坏，沿低指数或表面能最低原子间结合键遭到破坏，沿低指数或表面能最低的晶面（解理面）劈开而成的晶面（解理面）劈开而成•解理断裂通常发生解理断裂通常发生在在体心立方体心立方和和密排六方点阵密排六方点阵的的金属和合金中金属和合金中•体心立方点阵材料（如体心立方点阵材料（如αα- -FeFe），解理一般沿），解理一般沿{100}{100}面发生；面发生；面心立方点阵金属一般情况下不发面心立方点阵金属一般情况下不发生解理断裂，但在特殊情况下，例如低温、冲击生解理断裂，但在特殊情况下，例如低温、冲击载荷或腐蚀环境等条件下也会发生解理断裂载荷或腐蚀环境等条件下也会发生解理断裂第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•解理断口解理断口上的其它特征：上的其它特征：舌状花样舌状花样（由解理裂纹沿孪晶面（由解理裂纹沿孪晶面发生的局部二次解理所致）、发生的局部二次解理所致）、扇形花样扇形花样、、羽毛状花样羽毛状花样等。

等第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•断口形貌特征？断口形貌特征？•解理台阶解理台阶与与河流花样河流花样•金属与合金的解理断裂常不是金属与合金的解理断裂常不是沿一个结晶面，而是沿一族互沿一个结晶面，而是沿一族互相平行、位于不同高度的晶面，相平行、位于不同高度的晶面，以不连续的方式裂开，在不同以不连续的方式裂开，在不同高度的解理面间存在台阶不高度的解理面间存在台阶不同高度晶面上同高度晶面上的裂纹在向前扩的裂纹在向前扩展时，通过二次解理或与螺位展时，通过二次解理或与螺位错交割形成错交割形成解理解理台阶；台阶；•在解理在解理裂纹扩展过程中裂纹扩展过程中，众多，众多台阶因裂纹前沿的移动不断相台阶因裂纹前沿的移动不断相互互汇合汇合，形成，形成河流河流花样花样第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析“舌状花样舌状花样”也是解理断裂的重要特征之一它是也是解理断裂的重要特征之一它是由于体心立方晶体沿着孪晶周产生二次解理所致由于体心立方晶体沿着孪晶周产生二次解理所致。

沿主解理面沿主解理面{100}面扩展的裂纹与孪晶面面扩展的裂纹与孪晶面{112}面相面相遇时，裂纹在沿遇时，裂纹在沿{112}面分出一个二次裂纹，而孪面分出一个二次裂纹，而孪晶以外的裂纹仍沿晶以外的裂纹仍沿{100}面扩展二次裂纹扩展一面扩展二次裂纹扩展一段距离后，当主裂纹与二次裂纹之间的材料因形变段距离后，当主裂纹与二次裂纹之间的材料因形变增大而破裂时，整个裂纹又回到增大而破裂时，整个裂纹又回到{100}面上继续扩面上继续扩展，从而得到舌状花样由于展，从而得到舌状花样由于“舌舌”的形状关系，的形状关系，当一侧面朝向检测器时，另一例就背向检测，加上当一侧面朝向检测器时，另一例就背向检测，加上倾斜角不一样，因此在扫描电子显微镜图像上，解倾斜角不一样，因此在扫描电子显微镜图像上，解理舌的一侧显得亮，而另一侧则暗．理舌的一侧显得亮，而另一侧则暗． 第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析（（3）准解理断口）准解理断口•断口上出现的塑性变形量断口上出现的塑性变形量大于解理断裂又小于延性大于解理断裂又小于延性断裂这种断口称为准解断裂这种断口称为准解理断口。

理断口准解理断裂也属脆性断裂准解理断裂也属脆性断裂从宏观上看比较平整，基本无塑性变形，呈脆性状态从宏观上看比较平整，基本无塑性变形，呈脆性状态断口上既出现解理断口上既出现解理断裂的形貌，又伴断裂的形貌，又伴随很多的局部塑性随很多的局部塑性变形痕迹变形痕迹第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•断口形貌特征？断口形貌特征？•它的形貌特征是在主裂纹尚未连接起来它的形貌特征是在主裂纹尚未连接起来时就发生了局部断裂，有许多短而弯的时就发生了局部断裂，有许多短而弯的撕裂棱、点状裂纹源、由裂纹源（准解撕裂棱、点状裂纹源、由裂纹源（准解理断面中心）向四周放射的理断面中心）向四周放射的“河流河流”花花样，准解理面稍有凹陷及二次裂纹样，准解理面稍有凹陷及二次裂纹•准解理断裂常出现在准解理断裂常出现在回火马氏体组织回火马氏体组织或或贝氏体贝氏体组织组织的钢中，尤其是在低温冲击时的钢中，尤其是在低温冲击时第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(4) 沿晶断口沿晶断口•沿晶断裂：材料沿晶粒界面彼此分离造成的断裂沿晶断裂：材料沿晶粒界面彼此分离造成的断裂。

第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•沿沿晶断裂多属脆性断裂，宏观上无明显的塑变特征晶断裂多属脆性断裂，宏观上无明显的塑变特征•微观形貌特征？微观形貌特征？•呈现呈现类似冰糖状的晶粒多面体形态，并常常伴有沿类似冰糖状的晶粒多面体形态，并常常伴有沿晶的二次晶的二次裂纹；裂纹；•也也有的在晶粒界面上可看到一些小的浅韧窝，表明有的在晶粒界面上可看到一些小的浅韧窝，表明断裂过程中微观上有少量的断裂过程中微观上有少量的塑性变形塑性变形第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•产生原因？产生原因？•金属中存在着某些因素使晶界弱化而引起沿晶断裂，如：金属中存在着某些因素使晶界弱化而引起沿晶断裂，如：•① ① 脆性沉淀相沿晶界析出；（如钢中的碳化物、氮脆性沉淀相沿晶界析出；（如钢中的碳化物、氮化物、硫化物等）化物、硫化物等）•② ② 晶界弱化；（某些固溶的杂质元素在晶界上的偏晶界弱化；（某些固溶的杂质元素在晶界上的偏析，如析，如P P、、S S、、AsAs等•③ ③ 晶界受晶界受环境因素作用如应力腐蚀、氢脆、蠕环境因素作用。

如应力腐蚀、氢脆、蠕变）变） •因此，因此，晶界上存在脆性相、焊接热裂缝、蠕变断裂、应力晶界上存在脆性相、焊接热裂缝、蠕变断裂、应力腐蚀等一般都是腐蚀等一般都是沿晶断裂沿晶断裂第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(5) 疲劳断口疲劳断口•疲劳断裂：材料在交变载荷下多次循环后发生的断裂其疲劳断裂：材料在交变载荷下多次循环后发生的断裂其断口称为疲劳断口断口称为疲劳断口第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•宏观宏观断口形貌：由疲劳裂纹源区、断口形貌：由疲劳裂纹源区、扩展区扩展区( (简称疲劳区简称疲劳区) )和瞬时断裂和瞬时断裂区组成•微观形貌特征？微观形貌特征？•扩展区呈疲劳条纹扩展区呈疲劳条纹(疲劳条疲劳条带带) )疲劳纹大致相互平行，略带疲劳纹大致相互平行，略带弯曲弯曲，，且且与与裂纹局部扩展方向垂直裂纹局部扩展方向垂直•疲劳条纹间距（或宽度）取决于疲劳条纹间距（或宽度）取决于应力循环的振幅，代表着裂纹在应力循环的振幅，代表着裂纹在一次循环载荷作用下扩展的一次循环载荷作用下扩展的距离第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•材材料料不不同同，，产产生生疲疲劳劳的的条条件件不不同同，，疲疲劳劳条条纹纹的的形形态态不不一一样样。

第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析2、金相组织的观察、金相组织的观察第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•(a) 奥奥贝球铁经等温淬火得到的下贝氏体组织；贝球铁经等温淬火得到的下贝氏体组织；•(b) Ti6Al4V表面激光熔敷表面激光熔敷FNiWC粉末改性层的枝晶形态粉末改性层的枝晶形态第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析3、其它方面的应用、其它方面的应用•（（1 1）样品表面微观形貌观察）样品表面微观形貌观察 （如磨损表面、表面形态（组织））（如磨损表面、表面形态（组织））•（（2 2）高分子复合材料及无机非金属材料方面的应）高分子复合材料及无机非金属材料方面的应用用•（（3 3）动态研究中的应用）动态研究中的应用第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析磨损表面观察磨损表面观察第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析材料表面形态（组织）观察材料表面形态（组织）观察第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析高分子复合材料高分子复合材料及无机非金属材料方面的应用及无机非金属材料方面的应用玻纤增强酚醛树脂复合材料断口玻纤增强酚醛树脂复合材料断口（（×500））第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析动态过程的原位观察动态过程的原位观察• 可在可在SEM中借用拉伸、压缩或弯曲等微动装置，直接原中借用拉伸、压缩或弯曲等微动装置，直接原位跟踪观察在应力作用下材料的变形，裂纹的萌生、扩展、位跟踪观察在应力作用下材料的变形，裂纹的萌生、扩展、连接直至断裂这一全过程与组织的关系。

连接直至断裂这一全过程与组织的关系第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第四节第四节 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用•一、原子序数衬度一、原子序数衬度•原子序数衬度：由于原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的化学成分）差别而形成的衬度•利用利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像•背散射电子背散射电子像、像、吸收电子吸收电子像、像、特征特征X X射线射线像的衬度像的衬度都含有原子序数衬度都含有原子序数衬度第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析二二、、原子序数衬度原理原子序数衬度原理•（以（以背散射电子信号为例背散射电子信号为例））•背散射电子产额背散射电子产额ηη对原子对原子序数序数Z的变化特别敏感，的变化特别敏感，随随Z的增加而增大，尤其的增加而增大，尤其是当是当z<40的元素，这种的元素，这种变化更为明显变化更为明显(如图如图)。

第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•样品表面上平均原子序数样品表面上平均原子序数较高的微区，背散射电子较高的微区，背散射电子信号较强，其图像上相应信号较强，其图像上相应的部位就较亮；反之，则的部位就较亮；反之，则较暗这样就获得了较暗这样就获得了BSE的成分衬度的成分衬度•图示为三种不同成分的相的背散射电子像图示为三种不同成分的相的背散射电子像第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•BSEBSE原子序数衬度像的原子序数衬度像的样品样品要求：要求：•检测检测到到的的BSEBSE信号信号强度远低于二次电子，因而粗糙强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖•为此，使用单探头探测器时，对于显示原子序数为此，使用单探头探测器时，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析三、三、BSE的原子序数衬度像的应用的原子序数衬度像的应用•利用背散射利用背散射电子电子像可获得像可获得样品中样品中大致的成分分布大致的成分分布。

•即根据即根据背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，原子序数的相对高低，判断组织中的成分差别，判断组织中的成分差别，对金属及其合金进行显微组织分析对金属及其合金进行显微组织分析 •例如，与例如，与SE的形貌像的形貌像(或或BSE形貌相形貌相)相配合，根据相配合，根据BSE的原子序数衬度像，研究元素在样品中的分布的原子序数衬度像，研究元素在样品中的分布状态，根据原始资料及形貌特点，定性地分析判断样状态，根据原始资料及形貌特点，定性地分析判断样品中的物相品中的物相第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•【【例例】】图为图为Ni基高温基高温合金的金相组织合金的金相组织•材料中的高原子序数材料中的高原子序数元素元素Hf（铪）明显地（铪）明显地偏析到晶界上的共晶偏析到晶界上的共晶相中，用相中，用EDS进一步进一步分析得到了证实分析得到了证实第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析原子序数衬度像原子序数衬度像第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第五节第五节 电子探针电子探针X X射线显微分析射线显微分析•电子探针电子探针X X射线显微分析射线显微分析仪（简称电子探针，仪（简称电子探针，EPMAEPMA）是一种）是一种微区成分微区成分分析分析仪器。

仪器•电子探针是电子光学技电子探针是电子光学技术和术和X X射线光谱技术相结射线光谱技术相结合的产物合的产物• 电子探针的空间分辨率达到电子探针的空间分辨率达到微米微米级水平第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析一、电子探针仪的结构与工作原理一、电子探针仪的结构与工作原理•1 1、检测原理、检测原理•检测的信号：检测的信号：特征特征X X射线• 高能电子束入射样品表面激发产生的特征高能电子束入射样品表面激发产生的特征X射线具有某元素射线具有某元素的特征波长和特征能量，其波长的大小、的特征波长和特征能量，其波长的大小、能量的高低遵循莫能量的高低遵循莫塞莱定律，即：塞莱定律，即：•式中，式中，Z Z——原子序数，原子序数，K K、、 为常数•λλ——特征特征X射线的波长；射线的波长；εε——特征特征X射线的能量射线的能量第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•定性原理：定性原理：特征特征X射线射线的波长（或能量）取决于的波长（或能量）取决于元元素的原子序数素的原子序数，测出样品，测出样品中激发出的特征中激发出的特征X射线的射线的波长波长(或能量或能量)就可确定试样中的待测元素；就可确定试样中的待测元素；•定量原理：定量原理：元素元素含量越多，激发出的特征含量越多，激发出的特征X射线强射线强度越大，故度越大，故测量并分析特征测量并分析特征X射线的强度射线的强度就可确定就可确定相应元素的含量。

相应元素的含量第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析2 2、电子探针的结构、电子探针的结构•镜镜筒部分与筒部分与扫描电镜相同扫描电镜相同•不同的是：不同的是：•① ① 电子探针有一套检测特征电子探针有一套检测特征X射线的系统射线的系统—X射射线谱仪，线谱仪，以此来对微区的化学成分进行分析以此来对微区的化学成分进行分析•② ② 镜镜筒内装有与电子束同轴的筒内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系光学显微镜观察系统（统（100～～500×）通过通过目镜可以观察到电子束目镜可以观察到电子束照射到样品照射到样品上的位置，便于选择和确定样品表面上的位置，便于选择和确定样品表面上的分析微区上的分析微区第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•若样品中含有多种元素，高能电子束入射样品会激发出各若样品中含有多种元素，高能电子束入射样品会激发出各种波长的特征种波长的特征X射线，为了将待分析元素的谱线检测出来，射线，为了将待分析元素的谱线检测出来，就必须把它们分散开就必须把它们分散开(展谱展谱)。

•X射线谱仪：把不同波长（或能量）的射线谱仪：把不同波长（或能量）的X射线分开射线分开的的装置•常用的常用的X射线谱仪有两种射线谱仪有两种：：波谱仪波谱仪和和能谱仪能谱仪•波谱仪波谱仪(WDS)—检测检测特征特征X射线射线特征波长特征波长的的X射线谱仪射线谱仪•能谱仪能谱仪(EDS) —检测检测特征特征X射线射线特征能量特征能量的的X射线谱仪射线谱仪第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•X射线检测器一般采用射线检测器一般采用分光晶体分光晶体或或Si（（Li）探头）探头波谱仪波谱仪能谱仪能谱仪第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析二、波谱仪的结构和工作原理二、波谱仪的结构和工作原理•不同不同元素的特征元素的特征X射线具射线具有有不同不同波长波长•波谱仪波谱仪(全称波长分散谱仪，全称波长分散谱仪，WDS)是是通过通过晶体衍射分晶体衍射分光光的途径实现对不同波长的途径实现对不同波长的特征的特征X射线分散展谱、射线分散展谱、鉴别与鉴别与测量的•1、结构、结构•组成：分光晶体、组成：分光晶体、X射线射线探测器及相应的传动装置。

探测器及相应的传动装置第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析 分光系统分光系统——分光晶体及弯晶的聚焦作用分光晶体及弯晶的聚焦作用•（（1）分光晶体）分光晶体•分光系统的最主要部分是分光系统的最主要部分是分光晶体分光晶体•根据布拉格定律根据布拉格定律•2dsinθθ=λλ•假如有一块晶体，已知其平行于晶体表面的晶面间距为假如有一块晶体，已知其平行于晶体表面的晶面间距为d，对于不同波长，对于不同波长λλ的的X射线只有在满足一定的入射条件射线只有在满足一定的入射条件(入入射角射角θθ )下，才能发生强烈衍射若忽略下，才能发生强烈衍射若忽略n>1的高级衍射的高级衍射的干扰，对于任意一个给定的入射角的干扰，对于任意一个给定的入射角(掠射角掠射角) θθ ，只有一，只有一个确定的波长个确定的波长λλ满足衍射条件所用的晶体叫分光晶体满足衍射条件所用的晶体叫分光晶体第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•若能连续地改变若能连续地改变θθ角，我们角，我们就可以在与入射方向成就可以在与入射方向成2 θθ角的相应方向上收到各种单角的相应方向上收到各种单一波长的一波长的X射线信号射线信号(如图如图)，从而展示适当波长范围内，从而展示适当波长范围内的全部的全部X射线谱。

射线谱波谱仪波谱仪波长分散的基本原理波长分散的基本原理第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析（（2 2））X X射线的弯晶聚焦原理射线的弯晶聚焦原理•为了提高为了提高单一波长的单一波长的X X射线射线收集收集效率，要求分光效率，要求分光晶体不仅晶体不仅 能能分光，而分光，而且还能使衍射的且还能使衍射的X射线聚焦射线聚焦•方法：方法：采用采用弯晶分光系统弯晶分光系统，即：把分光晶体作适当的，即：把分光晶体作适当的弹性弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器同时位于半径弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器同时位于半径为为R R的圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的的圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的虚线圆称虚线圆称为聚焦圆为聚焦圆第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析相应的机械传动装置相应的机械传动装置每一个检测位置只能检测一种波长每一个检测位置只能检测一种波长的的X射线！射线！第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析检检测系统测系统•作作用用：将由分光晶体衍射所得的特征：将由分光晶体衍射所得的特征X射线信号接射线信号接收、放大并转换成电压脉冲收、放大并转换成电压脉冲(一个一个X光子产生一个光子产生一个电压脉冲，脉冲的高低与电压脉冲，脉冲的高低与X射线的波长相对应射线的波长相对应)并并进行计数，通过计算机处理，进行定性分析，以进行计数，通过计算机处理，进行定性分析，以谱图形式输出，也可进行定量计算。

谱图形式输出，也可进行定量计算•主主要构成：要构成：X射线探测器（常用正比计数器）、前射线探测器（常用正比计数器）、前置放大器、比例放大器、波高分析器、定标器、置放大器、比例放大器、波高分析器、定标器、计数率表以及计算机等计数率表以及计算机等第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析2、波、波长色散谱长色散谱•横坐标横坐标—波长，波长，•纵坐标纵坐标—强度强度•谱线谱线上有许多上有许多强度峰；强度峰；•峰位代表峰位代表相应相应元素某特元素某特征征X射线的射线的波长；波长；•峰高与这种峰高与这种元素的元素的含量含量有关图示为一张用波谱仪分析一个测量点的谱线图图示为一张用波谱仪分析一个测量点的谱线图第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析3、波、波谱仪的特点谱仪的特点•主要主要优点：优点：•(1) 能量分辨率高能量分辨率高这是波谱仪突出的优点，其分这是波谱仪突出的优点，其分辨率为辨率为5～～10eV，它可将波长十分接近的谱线清，它可将波长十分接近的谱线清晰地分开晰地分开•(2) 峰峰背比高这使这使WDS所能检测的元素的最低所能检测的元素的最低浓度是浓度是EDS的的1/10。

•主要缺点：主要缺点： 信号采集信号采集效率低；分析速度慢效率低；分析速度慢•样品要求：样品要求：表面光滑平整表面光滑平整第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析三、能谱仪的工作原理和结构三、能谱仪的工作原理和结构•不同元素的特征不同元素的特征X射线具有不同的能量射线具有不同的能量•能谱仪（全称能量分散谱仪，能谱仪（全称能量分散谱仪，EDS)：直接测量特：直接测量特征征X射线的能量进行展谱、鉴别与测量的射线的能量进行展谱、鉴别与测量的 •能谱仪的能谱仪的X X射线射线探测器主要是半导体探测器，常用探测器主要是半导体探测器，常用的是的是Si(LiSi(Li) )探测器探测器•1、结构与工作原理、结构与工作原理•能谱仪的主要部件是能谱仪的主要部件是Si（（Li）探测器、多道脉冲高度分析）探测器、多道脉冲高度分析器第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析工作原理工作原理•样品被激发的所有波长（能量）的样品被激发的所有波长（能量）的X射线光子几乎射线光子几乎同时被同时被Si(Li)检测器接收。

检测器接收•每一能量为每一能量为E的的X光子相应地引起光子相应地引起n=E/ε (ε为产生生一一对电子子-空穴空穴对需要消耗的能量需要消耗的能量)对电子子-空穴空穴对，，不同的不同的X射线光子能量产生的射线光子能量产生的电子子-空穴空穴对数不同• Si(Li)检测器将它们接收后经过积分，再经放大检测器将它们接收后经过积分，再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器，然后在荧光屏整形后送入多道脉冲高度分析器，然后在荧光屏上以脉冲数上以脉冲数-脉冲高度曲线显示，就获得脉冲高度曲线显示，就获得X射线能射线能谱曲线第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析电子制冷又称半导体制冷，或者温差电制冷，电子制冷又称半导体制冷，或者温差电制冷，是从是从50年代发展起来的一门介于制冷技术和半年代发展起来的一门介于制冷技术和半导体技术边缘的学科，它利用特种半导体材料导体技术边缘的学科，它利用特种半导体材料构成的构成的P-N结，形成热电偶对，产生珀尔帖效结，形成热电偶对，产生珀尔帖效应，即通过直流电制冷的一种新型制冷方法，应，即通过直流电制冷的一种新型制冷方法，与压缩式制冷和吸收式制冷并称为世界三大制与压缩式制冷和吸收式制冷并称为世界三大制冷方式。

冷方式　 “帕尔帖效应帕尔帖效应” ----1834年，法国物理学家帕尔帖在铜丝的两头年，法国物理学家帕尔帖在铜丝的两头各接一根铋丝，再将两根铋丝分别接到直流电源的正负极上，通各接一根铋丝，再将两根铋丝分别接到直流电源的正负极上，通电后，他惊奇的发现一个接头变热，另一个接头变冷；这个现象电后，他惊奇的发现一个接头变热，另一个接头变冷；这个现象称为称为“帕尔帖效应帕尔帖效应” "帕尔帖效应帕尔帖效应"的物理原理为：电荷载体在导体中运动形成电流，的物理原理为：电荷载体在导体中运动形成电流，由于电荷载体在不同的材料中处于不同的能级，当它从高能级向由于电荷载体在不同的材料中处于不同的能级，当它从高能级向低能级运动时，就会释放出多余的热量反之，就需要从外界吸低能级运动时，就会释放出多余的热量反之，就需要从外界吸收热量（即表现为制冷）收热量（即表现为制冷） 第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析 半导体制冷片的工作原理是：当一块半导体制冷片的工作原理是：当一块N型半导体材料和型半导体材料和一块一块P型半导体材料联结成电偶对时，在这个电路中接通直型半导体材料联结成电偶对时，在这个电路中接通直流电流后，就能产生能量的转移，电流由流电流后，就能产生能量的转移，电流由N型元件流向型元件流向P型型元件的接头吸收热量，成为冷端；由元件的接头吸收热量，成为冷端；由P型元件流向型元件流向N型元件型元件的接头释放热量，成为热端。

吸热和放热的大小是通过电流的接头释放热量，成为热端吸热和放热的大小是通过电流的大小以及半导体材料的大小以及半导体材料N、、P的元件对数来决定制冷片内的元件对数来决定制冷片内部是由上百对电偶联成的热电堆（如右图），以达到增强制部是由上百对电偶联成的热电堆（如右图），以达到增强制冷（制热）的效果冷（制热）的效果 上图就是一个单片的制冷片，它由两片陶瓷上图就是一个单片的制冷片，它由两片陶瓷片组成，其中间有片组成，其中间有N型和型和P型的半导体材料型的半导体材料（碲化铋），这个半导体元件在电路上是用（碲化铋），这个半导体元件在电路上是用串联形式连接组成串联形式连接组成第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析2、能、能量色散谱量色散谱•图图a为用能谱仪测出的某镍基合金某点的能谱曲线为用能谱仪测出的某镍基合金某点的能谱曲线•横坐标横坐标——能量能量（（KeV），），纵坐标纵坐标——强度强度（计数率）计数率）第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析3、能谱仪的特点、能谱仪的特点•能谱仪的主要优点：能谱仪的主要优点：• (1) 分析分析速度快：速度快：能谱仪可在几能谱仪可在几分钟内分析和确定样品中含有分钟内分析和确定样品中含有的所有元素的所有元素(Be窗：窗：11Na～～92U，超薄窗：，超薄窗：4Be ～～ 92u)。

• (2) 灵敏度灵敏度高：高：能谱仪可在低入能谱仪可在低入射电子束流射电子束流(10-11A)条件下工作，条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨这有利于提高分析的空间分辨率 • (3) 谱线谱线重复性好：重复性好：由于能谱仪由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰位没有聚焦要求，所以谱线峰位置的重复性好且不存在失焦问置的重复性好且不存在失焦问题；题；•(4) 也也适合于适合于粗糙表面粗糙表面的分析的分析 •能谱仪的主要缺点：能谱仪的主要缺点：• (1) 能量分辨率低能量分辨率低•EDS的能量分辨率在的能量分辨率在130 eV左左右，这比右，这比WDS的能量分辨率的能量分辨率(5~10 eV)低低得多•(2) 峰背比低峰背比低•EDS所能检测的元素的最低浓所能检测的元素的最低浓度是度是WDS的的10倍，最低大约可倍，最低大约可检测检测1000 ppm第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析优优 点点缺缺 点点波谱仪波谱仪分析的元素范围广（一分析的元素范围广（一般般Z≥4Z≥4）、探测极限小、）、探测极限小、分辨率高，适于精确的分辨率高，适于精确的定量分析定量分析要求试样要求试样表面平整光滑表面平整光滑，，分析速度较分析速度较慢慢，且要用较，且要用较大的束流，从而容易引起大的束流，从而容易引起样品对镜筒的污染。

样品对镜筒的污染能谱仪能谱仪分析速度分析速度快快，可用较小，可用较小的束流和微细的电子束，的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波对试样表面要求不如波谱仪那样严格谱仪那样严格特别特别适合于与扫描电镜适合于与扫描电镜配合使用配合使用分析元素的范围较小（一分析元素的范围较小（一般般Z≥11Z≥11）） 、探测极限大、、探测极限大、分辨率低等分辨率低等不如波谱仪不如波谱仪第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析SEM+(WDS+EDS)• 除专门的电子探除专门的电子探针外，大部分针外，大部分X射射线谱仪都是作为附线谱仪都是作为附件安装在扫描电镜件安装在扫描电镜或透射电镜上，与或透射电镜上，与电镜组成一个多功电镜组成一个多功能仪器；能仪器；• 满足微区形貌、满足微区形貌、晶体结构及化学组晶体结构及化学组成的同位同时分析成的同位同时分析的需要第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析元素重量百分比原子百分比C 0.160.80O 1.375.11Al 0.310.69Si 0.170.36Ti 0.821.02Co 1.111.13Ni 10.2310.39Cu 85.8280.50总量100.00第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析四、电子探针仪的分析方法及应用四、电子探针仪的分析方法及应用•1．电子探针仪的分析方法．电子探针仪的分析方法•按所使用的按所使用的X射线谱仪，可分为能谱分析和波谱分析。

射线谱仪，可分为能谱分析和波谱分析•三三种基本分析方法：种基本分析方法：第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(1) (1) 点分析点分析——定性分析定性分析•定点定性分析：定点定性分析：对试样表面上某一选定点（如第二对试样表面上某一选定点（如第二相、夹杂物）或某一微区（如相、基体）进行定性相、夹杂物）或某一微区（如相、基体）进行定性成分分析，以确定该点（区域成分分析，以确定该点（区域）所含的元素所含的元素•步骤：步骤：•第一步：用第一步：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析分析的点；的点；•第二步：使第二步：使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征征X射线•第三步：用第三步：用谱仪对谱仪对X射线全谱射线全谱扫描，根据谱线峰值位置的波扫描，根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素是电子探针仪最主要的是电子探针仪最主要的工作方式！工作方式！第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•点点分析尤其在分析尤其在合金沉淀合金沉淀相相和和夹杂物夹杂物的鉴定等方的鉴定等方面有着广泛的面有着广泛的应用。

应用•由于空间分辨率的限制，由于空间分辨率的限制，被分析的粒子或相区尺被分析的粒子或相区尺寸一般应大于寸一般应大于1～～2μm，即微区成分的空间分，即微区成分的空间分辨率约辨率约1μm 3第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(1) (1) 点分析点分析——定量分析定量分析•定量分析的定量分析的目的：目的：求出试样中某元素的浓度求出试样中某元素的浓度（重量百分数）重量百分数）•定量分析的定量分析的依据依据：某元素的：某元素的X射线强度与该元射线强度与该元素在试样中的浓度成比例素在试样中的浓度成比例•定量分析的定量分析的原理：原理：•记录下样品发射的特征记录下样品发射的特征X射线的射线的波长及其相应强度波长及其相应强度(计数计数)；；•利用样品利用样品发射的特征谱线强度发射的特征谱线强度(每种元素只需选一每种元素只需选一根谱线，根谱线，通常是通常是Kα线线)与成分已知的标样与成分已知的标样(一般为一般为纯元素标样纯元素标样)的的同名特征谱线强度，进行一整套校同名特征谱线强度，进行一整套校正计算后，换算出元素正计算后，换算出元素的含量第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析定量分析方法定量分析方法 先测出先测出y元素的元素的X线强度线强度Iy，再在同样条件下测定纯，再在同样条件下测定纯y元素的元素的X线强线强度度Iy0，然后分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应，然后分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度的强度Iy和和Iy0，一般情况下还要考虑原子序数、吸收和二次荧光的影，一般情况下还要考虑原子序数、吸收和二次荧光的影响，因此，响，因此，Cy和和Ky间有差距，故有：间有差距，故有： Z— 原子序数修正项；A — 为吸收修正项；F — 为荧光修正项；具体定量分析计算非常复杂，一般分析浓度误差在±5%之内。

随测试技术进步，分析精度不断在提高 第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(2) (2) 线扫描分折线扫描分折•线扫描分析：获得样品表面上沿某直线上某元素线扫描分析：获得样品表面上沿某直线上某元素的的浓度分布曲线浓度分布曲线•方法：方法：•入射电子束在样品表面沿选定的扫描线（穿越晶入射电子束在样品表面沿选定的扫描线（穿越晶界或渗层）扫描，使谱仪固定检测所含某一元素界或渗层）扫描，使谱仪固定检测所含某一元素的特征的特征X射线信号，记录该元素的射线信号，记录该元素的x射线强度，就射线强度，就得到了该元素沿得到了该元素沿扫描线的浓度分布曲线，即元素扫描线的浓度分布曲线，即元素分布不均匀的信息分布不均匀的信息第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•通常将电子束扫描线、特征通常将电子束扫描线、特征X X射线强度分布曲线重叠于二射线强度分布曲线重叠于二次电子次电子图象之上，更直观图象之上，更直观地表明元素含量分布与形貌、结地表明元素含量分布与形貌、结构之间构之间的关系第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•线扫描分析的应用：线扫描分析的应用：•① ① 测定测定元素在材料相界和元素在材料相界和晶界上的富集与贫化。

晶界上的富集与贫化•② ② 有关有关扩散的研究在垂扩散的研究在垂直于扩散界面的方向上作线直于扩散界面的方向上作线扫描分析，可以很快显示浓扫描分析，可以很快显示浓度与扩散距离的度与扩散距离的关系•③ ③ 分析分析材料化学热处理的材料化学热处理的表面表面渗层、电镀渗层、电镀的镀层以及的镀层以及各种涂层的厚度、成分组成各种涂层的厚度、成分组成及梯度变化及梯度变化第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•图示为铸铁中硫化锰夹杂物的线扫描分析的结果图示为铸铁中硫化锰夹杂物的线扫描分析的结果•可以看出，在夹杂物中可以看出，在夹杂物中S和和Mn含量远高于基体含量远高于基体第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析(3) (3) 面扫描分析面扫描分析•面面扫描分析：扫描分析：获得样品表面上某元素浓度的面分获得样品表面上某元素浓度的面分布图像•方法：方法：•让入射电子束在样品表面进行二维面扫描，使谱让入射电子束在样品表面进行二维面扫描，使谱仪固定检测所含某一元素的特征仪固定检测所含某一元素的特征X射线信号，射线信号，在荧在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线面射线面扫描像或元素面分布图像。

从而获得元素浓度面扫描像或元素面分布图像从而获得元素浓度面分布不均匀的信息分布不均匀的信息第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集亮点就密集第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•利用样品表面某一元素的面扫描分析可方便地与利用样品表面某一元素的面扫描分析可方便地与微观组织结合起来，对材料作更全面地研究微观组织结合起来，对材料作更全面地研究•例如：例如：•① ① 准确地显示与基体成分不同的第二相质点或夹准确地显示与基体成分不同的第二相质点或夹杂物的形状；杂物的形状；•② ② 定性地显示不同的化学成分在不同的金相组织定性地显示不同的化学成分在不同的金相组织中的分布；中的分布；•③ ③ 显示出一个微区面上某元素的偏析情况显示出一个微区面上某元素的偏析情况第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析2 2、电子探针仪、电子探针仪的应用的应用•① ① 合金中相成分的分析合金中相成分的分析• 不仅可以分析固溶体的成分和金属化合物的成分，也不仅可以分析固溶体的成分和金属化合物的成分，也可以分析合金中的析出相和沉淀相成分。

可以分析合金中的析出相和沉淀相成分•② ② 夹杂物的成分分析夹杂物的成分分析• 可测定材料中夹杂物的含量、类型可测定材料中夹杂物的含量、类型•③ ③ 细颗粒粉末成分分析细颗粒粉末成分分析• 普通化学分析方法分析普通化学分析方法分析1~20μm范围内的细颗粒粉末是范围内的细颗粒粉末是不可能的电子探针可分析细颗粒粉末的成分和含量，速不可能的电子探针可分析细颗粒粉末的成分和含量，速度快，分析准确度快，分析准确第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析•④ ④ 金属材料中的扩散的研究金属材料中的扩散的研究• 用线扫描可分析测量渗层组织元素浓度分布曲线，也用线扫描可分析测量渗层组织元素浓度分布曲线，也可以精确测量扩散系数和激活能以及渗层的厚度可以精确测量扩散系数和激活能以及渗层的厚度•⑤ ⑤ 金属材料中偏析的研究金属材料中偏析的研究• 用线扫描分析测定晶界偏析情况，从而分析晶界偏析用线扫描分析测定晶界偏析情况，从而分析晶界偏析影响性能变化的原因影响性能变化的原因•等等第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析扫描电子显微镜与电子探针显微分析。