T890自动电位滴定仪验证方案.doc

T890自动电位滴定仪验证方案 第 21 页 共 21 页文件名称T890自动电位滴定仪验证方案文件编码QC-VMP-2011-EQ-016-P起草人起草日期 年 月 日颁发部门 质量部审核人审核日期年 月 日颁发日期年 月 日批准人批准日期年 月 日生效日期年 月 日分发部门验证领导小组、验证工作小组、质量部T890自动电位滴定仪验证方案目 录1 用户需求标准2 验证的目的和验证范围2.1 验证方案的制定依据2.2 验证目的及范围2.3 验证计划3 验证机构3.1 验证工作小组组成3.2 职责4 验证方案的审查与批准 5 验证内容5.1 概述5.2 人员培训5.3 设计确认5.4 安装确认5.5 运行确认5.6 性能确认5.7 偏差及采取措施5.8 风险评估5.9 变更及超出允许范围的对应措施5.10 对验证方案的评审6 验证结论6.1 验证结果评定与结论6.2 验证报告及再验证 7 附表1 用户需求标准 该T890自动电位滴定仪能适用于原辅料及成品中水分含量的检验 对T890自动电位滴定仪的设计要求： 测量范围：pH：（0.00~14.00）pH；mV：（-1999.0~1999.0）mV；温度：（-5.0~105.0）℃。

分辨率：pH值：0.01pH；mV值：0.1 mV；温度值：0.1℃电子单元基本误差：pH值：±0.01pH±1个字；mV值：±0.6mV±1个字；温度值：±0.3℃±1个字控制滴定灵敏度：±2mV电磁阀存液：<0.2μL滴定管容量允差10mL滴定管：±0.025mL；20mL滴定管：±0.035mL滴定管输液或补液速度：（55±10）s（滴定管满度时）滴定分析的重复性：0.2%电子单元重复性误差：不大于0.2 mV电子单元稳定性：±0.3mV±1个字/3h2 验证的目的和验证范围2.1 验证方案的制定依据序号依 据1《药品生产质量管理规范》2010年版2《药品生产验证指南》2010年版3《验证标准管理规程》4《检验用仪器、设备验证标准管理规程》2.2 验证的目的及范围 目的：通过安装确认、运行确认、性能确认，确认T890自动电位滴定仪的测试数据是准确可靠，性能稳定的，以及适应性作出评估，以证实设备符合设计和生产要求，并符合GMP要求 范围：仅适用于T890自动电位滴定仪的验证2.3 验证计划 验证工作小组成立时间 年 月 验证时间年 月 ～ 年 月 再验证周期正常运行一年，或仪器大修后和仪器发生故障后3 验证机构3.1验证工作小组组成验证工作小组组长验证工作小组组员3.2 职责组长：负责验证方案的组织、协调与实施。

组员：负责起草验证方案和报告，按验证计划组织实施验证工作在验证实施过程中提供支持和相关材料，负责验证工作的具体实施4 验证方案的审批与批准序号验证内容主要负责人日 期1验证方案的起草年 月 日2验证方案主管部门审核年 月 日3验证方案验证领导小组审批年 月 日4设计确认年 月 日5安装确认年 月 日6运行确认年 月 日7性能确认年 月 日8验证报告的起草年 月 日9验证报告主管部门审核年 月 日10验证报告验证领导小组审批年 月 日5 验证内容5.1 概述T890自动电位滴定仪采用电位滴定法原理，用电极电位的突跃来指示滴定终点在滴定达到终点前后，滴定液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量通过消耗滴定剂的量来计算5.2 人员培训确认岗位操作人员已进行了岗位培训，培训内容包括使用，校准和维护的培训等见表1 人员培训记录）5.3 设计确认 设备购置的可行性研究，对所选购的T890自动电位滴定仪从性能、设定的参数、价格加以考察，对是否符合要求给予确认，通过调研确定以下内容：5.3.1 代购设备的性能（技术指标、型号）适用性5.3.2 设备结构设计合理性5.3.3 供应商资质证明5.3.4 供应商的可靠性 （见表2 T890自动电位滴定仪设计确认记录）5.4 安装确认5.4.1设计外观确认应对设备的外观标识、仪器活动部分、所有刻线、刻字等进行检查。

见表3 设备外观确认记录）5.4.2 资料确认● 确认设备的技术参数：测量范围：pH：（0.00~14.00）pH；mV：（-1999.0~1999.0）mV；温度：（-5.0~105.0）℃分辨率：pH值：0.01pH；mV值：0.1 mV；温度值：0.1℃电子单元基本误差：pH值：±0.01pH±1个字；mV值：±0.6mV±1个字；温度值：±0.3℃±1个字控制滴定灵敏度：±2mV电磁阀存液：<0.2μL滴定管容量允差10mL滴定管：±0.025mL；20mL滴定管：±0.035mL滴定管输液或补液速度：（55±10）s（滴定管满度时）滴定分析的重复性：0.2%电子单元重复性误差：不大于0.2 mV电子单元稳定性：±0.3mV±1个字/3h仪器正常工作条件 a)环境温度：（5~35）℃ b）相对湿度：不大于80% c）供电电源：（220V±22V）；（50±1Hz）； d）除地磁场外，无其它电磁场的干扰重量（kg）：5 kg（见表4 资料确认记录）5.4.3 设备安装环境确认根据仪器要求，检查仪器的安装地点和环境是否符合要求，并确认仪器安装的平稳性、完整性是否达到规定要求。

（见表5 安装环境确认记录）5.4.4 备件备品确认备件是否符合使用要求并清点、造册入库（见表6备件备品确认记录）5.4.5 验证用仪器及试液校验确认确认在设备安装确认、运行确认、性能确认时所使用的计量器具及设备附属计量器具和仪表等，确认其校验及校正周期见表7 验证用仪器及试液校验确认记录）5.5 运行确认性能确认在完成预确认、安装确认、运行确认基础上进行，滴定电位的准确度与重复性进行仪器性能的测试 （见表8仪器运行确认记录）5.6 性能确认 性能确认在完成预确认、安装确认、运行确认基础上进行，波长准确度与重复性、吸收度准确度、基线平直度的试验来进行仪器性能的测试5.6.1 仪器电极的标定5.6.1.1 一点标定 一点标定指只采用一种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定，用于自动校准仪器的定位值，仪器把pH复合电极的百分斜率作为100%，在测量精度要求不高的情况下，可采用此方法，步骤如下：（1） 将pH复合电极及温度电极插入测量模块的测量电极插座内，并将该电极用蒸馏水清洗干净，放入pH标准缓冲溶液B中（规定的三种pH标准缓冲溶液中的任意一种）（2） 在仪器的起始状态下，按菜单项“标定”键，按仪器显示，选择“确认”键，仪器及进入一点标定工作状态，此时，仪器显示当前测得的pH值和温度值。

3） 当显示的pH值读数区域稳定后，按“确认”键仪器显示电极的百分斜率值，至此一点标定结束，仪器将显示标定结束见表9电极一点标定记录）5.6.1.2 二点标定 二点标定是为了提高pH的测量精度其含义是选用二种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定，测得pH符合电极的实际百分斜率和定位值1） 在一点标定完成后，提示是否进行二点标定时，按“确认”键将仪器进入二点标定工作状态将电极取出重新用蒸馏水清洗干净，放入pH标准缓冲液C中，仪器显示当前的pH值和温度值2） 当显示的pH值读数趋于稳定后，按下“确认”键，仪器显示“标定结束！”以及标定好的电极斜率值，说明仪器已完成二点标定至此标定结束按“确认”键退出标定模块用户在标定过程中按“取消”键随时终止标定见表10 电极二点标定记录）5.6.2 适用性预实验5.6.2.1 预滴定模式的适用性试验 1）目的：使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求 2) 方法：将电位滴定仪正确连接后，接上电源，开机开机后，仪器将进行自检，自检完成后，在仪器起始状态按“补液”键补液，补液完成后并选择pH复合电极返回起始状态然后选择“清洗”键，将管路用标准液洗6次以上，清洗完毕后， 选择10ml滴定管。

将1mol/L的氢氧化钠溶液（>20ml）贮于贮液瓶中，然后再将10ml 1mol/L盐酸溶液贮于溶液杯中然后在仪器的起始状态下，选择“滴定”键，然后在仪器显示的全部模式中选择“预滴定”“确认”仪器即进入到与滴定模式，在仪器显示框中将结束体积设置为20ml，然后开始滴定，当仪器终止滴定时，观察显示框中当前pH值和滴定体积值，仪器pH误差为±0.01pH （见表11 预滴定模式检测记录）5.7 偏差及采取措施 5.7.1验证过程中应严格按照验证方案进行操作和判定如出现偏差，均应有文件记录，将所有偏差情况描述清楚，并列出偏差纠正结果，说明引起偏差的原因5.7.2 项目负责人应对本系统中所有偏差与纠正予以审核，经验证工作小组组长批准后方可继续进行见表12偏差报告）5.8 风险评估 风险分析目的：通过风险分析帮助认识在检验过程中潜在的风险危害，分析及制定降低风险的有效措施，减轻由风险引起的危害 （见表13 风险分析）5.9 对验证结果的评审包括：验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写“验证方案修改及批准书”，报验证领导小组，经验证领导小组组长批准后执行。

见表14 验证方案修改及批准书）5.10 对验证方案的评审包括l 验证试验是否遗漏l 验证实施过程中对验证方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准l 验证记录是否完整l 验证试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明是否合理，是否需要进一步补充试验 。