实验中药化学.doc

中药化学实验成绩评定依据一、实验成绩基础分（80分）凡按时、认真参加实验，不迟到、不早退、不缺席、按时交报告：80分二、加分（20分）1.动手、动脑、学习主动积极，主动提问，加5分2.实验报告记录详细，分析讨论有独到之处，加5分3.报告干净、整洁、符合写作规范加5分4.积极协助老师做事，加5分三、扣分（75分）1.迟到、早退每次扣5分2.缺席一次扣25分3.任意调动实验时间扣5分4.违反操作规程，损坏实验物品扣5分5.实验完毕，不整理、不清洗实验物品扣5分6.不穿实验服扣3分7.报告不干净、不整洁、不符合写作规范扣10分8.实验报告不按时交扣4分学生实验守则 中药化学实验时间长，操作繁杂，所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大许多有机溶剂及药品具有易燃、有毒、腐蚀性、刺激性和爆炸性等特点在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作，学生将接触各种热源和电器如果操作不慎，易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故所以要求每个实验操作者，必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，严格遵守操作规程，树立严密的科学实验态度，提高警惕，消除隐患，预防事故发生要求如下：1、严格遵守实验室的规章制度及管理措施，执行实验纪律。

2、实验前要认真预习，明确实验目的、基本原理、要求、方法和步骤，明确注意事项，并认真写好实验预习报告，经教师检查合格后，才能进行实验3、进出实验室要保持良好秩序，不准喧哗、打闹，不准打，不准吸烟、不准随地吐痰、乱抛纸屑等杂物做到“三定”即：定组、定位、定仪器 4、实验前，必须认真听取教师讲解实验内容和要求，仔细观察教师的示范操作实验开始时，首先要检查实验仪器、药品和器材是否齐全，若发现短缺或破损，应立即报告教师，给予补齐或调换，未经许可，不得擅自动用仪器和药品经指导教师检查同意后，方可开始做实验5、认真按照要求进行操作，严格遵守仪器设备的操作规程，实验中不准动用与本实验无关的仪器设备，不得在实验室内做与本实验无关的事情违反操作规程造成仪器设备及实验材料损坏者，将酌情赔偿，并视情节轻重进行批评直到纪律处分实验中如出现异常现象，应立即停止实验，及时报告教师，在教师指导下妥善处理不得擅自拆卸，严防事故，确保实验室的安全6、同学间要发扬团结友爱、协调一致的精神，认真、规范地完成实验任务实验过程中，要积极动手，严肃认真，仔细分析实验现象，详细记录实验数据和结果，规范地做好实验原始记录，总结实验现象。

经指导教师认可后，方可结束实验重做、补做实验或做规定外的实验，须经教师批准7、要爱护实验室里的一切设施和用品，注意节约水、电、药品和实验材料，没有用完的药品、材料，要放到指定的容器或其它地方存放要保持实验室的清洁卫生实验产生的废液，须倒入指定废液桶（缸）里，严禁倒入水槽，其它废物装入污物桶，集中倒入垃圾箱8、实验完成后，及时切断电源和火源，清洗有关器皿，整理教学仪器、药品和器材，并按要求摆放整齐严禁将实验器材和药品携带出实验室，一旦发现，严肃处理若教学仪器有损坏，须及时报告教师，并按学校有关赔偿规定执行经教师许可后方可离开9、实验结束后，根据原始记录和实验现象，按教师要求，按时独立完成实验报告，交指导教师批阅，数据和报告要求实事求是，不得抄袭、伪造和涂改，否则按不及格处理10、以上各条必须自觉遵守，违反者予以批评教育，情节严重者，依照学校有关规定进行处理  急救常识 1．外伤  及时取出伤口中的碎玻璃屑或固体物质，用蒸馏水冲洗后贴缚创可贴或涂擦碘伏，用消毒纱布包扎2．中毒  如发生中毒现象，应迅速使中毒者撤离现场至通风良好的地方，解开衣领，松开腰带，让其做深呼吸，轻者可慢慢恢复较重者应饮服高锰酸钾（1∶5000）或1%硫酸铜溶液后，压舌催吐。

呕吐后，再根据毒物性质不同，选择饮服鸡蛋清、牛奶、淀粉糊、桔子汁、咖啡碱、浓茶水等如发生昏迷或休克，应进行人工呼吸或输氧，并及时送往医院急救3．灼伤  如为火灼伤，忌水洗，可局部涂抹苦味酸、甘油、鸡蛋清、烧伤膏等药物灼伤，应先用大量水冲洗，再根据药物的性质，采用适宜的方法处理如酸碱灼伤，先用大量水冲洗后，再用3%碳酸氢钠或1%醋酸溶液蘸洗，并局部涂凡士林如果试剂溅入眼内，先用大量水淋洗，再点入可的松眼药水等4．触电  如有人发生触电事故，应迅速切断电源触电轻微者可很快自行恢复，较严重者须进行人工呼吸，并立即送医院急救  实验报告的基本内容和要求 实验报告是实验的总结，通过书写实验报告，可以提高学生的分析能力，因此每个学生必须独立完成实验报告，并要求学生对每个实验应该做到原理清楚，操作方法正确，数据准确可靠，会简单处理和分析测试数据要有自己的观点和见解，并加以讨论，实验报告要求书写工整一般实验报告应具有下列基本内容：1、实验名称、实验日期、实验者及同组人员2、实验所用的仪器和设备的名称、型号，精度及量程等3、实验目的、原理、方法及步骤简述4、实验数据及其处理：实验数据应包括全部的测定原始数据，必要时以表格形式，列出数据的运算过程，进行数据处理和分析。

5、试验结果讨论：根据实验所得到的结果及实验中观察到的现象，结合基本原理进行分析讨论实验一 黄柏皮中小檗碱的提取、分离与鉴定一、 实验目的1、 掌握从黄柏皮中提取小檗碱的原理和方法2、 掌握柱层析的基本操作方法以及其在中药有效成分提取分离过程中的应用3、 掌握生物碱的鉴别方法二、 实验原理1、概述生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱,我国黄连药材产量占世界第一位现已发现，唐松草属（Thalictrum）、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属（Fibraurea）等都可作为提取小檗碱的资源植物本实验是从黄柏皮中提取小檗碱。

黄柏皮是豆科植物黄皮树（Phellodendron chinense Schneid）或黄檗（P. amurense Rupr.）的树皮，其主要有效成分为小檗碱，小檗碱及其盐类有较好的抗菌作用，临床用以治疗菌痢和一般炎症小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物不同小檗碱盐类在水中的溶解度均有较大差别小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水溶解度分别为:小檗碱,1∶２０（冷水）,1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱小檗碱加热至110℃变为黄棕色，于160℃分解盐酸小檗碱加热至220℃分解，生成红棕色的小檗红碱，因此干燥时温度不宜太高（一般不超过80℃） 小檗碱 盐酸小檗碱2、 提取分离原理 小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大而其盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。

利用此性质结合盐析法，可从黄柏皮中提取小檗碱由于黄柏中含有大量的粘液质，故采用石灰乳法，使药材的粘液质与石灰乳生成难溶于水的钙盐，同时碱性条件下小檗碱游离出溶于水层，加盐酸使其转变为盐酸盐，降低其在水中的溶解度，再结合盐析法，使小檗碱以沉淀析出三、 仪器与试剂1. 仪器：渗漉柱、层析柱、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、滤纸、锥形瓶、螺旋夹等2. 试剂与样品：黄柏皮粉、石灰乳、蒸馏水、食盐、10%盐酸、浓盐酸、95%乙醇、中性氧化铝（100-200目）、脱脂棉、漂白粉水溶液、碘化铋钾试剂、碘化汞钾试剂、碘化碘钾试剂、硅乌酸试剂四、 实验内容及流程（一） 小檗碱的提取  称取黄柏皮粗粉200g，加入150ml石灰乳拌湿，溶胀30min后加入8倍量水浸渍90min后渗漉渗漉液用浓盐酸调pH到2～3，加入总体积20%的食盐（缓慢加入），部分未溶解NaCl用玻棒缓缓搅拌，静置30min，抽滤，得盐酸小檗碱粗品二） 小檗碱的精制 将所有粗品（湿品）称重，放入烧杯中，加20倍量蒸馏水，加热至沸，趁热抽滤，略放冷后向滤液中滴加浓盐酸，调pH到2，放置2h，过滤，滤出的沉淀用少量蒸馏水洗至pH值为5，抽干，80℃以下干燥，称重，得精制盐酸小檗碱。

三） 柱层析演示实验    （四） 检识1．生物碱的一般鉴定反应去少量精制盐酸小檗碱，用酸水溶解，分成四份，分别滴加试剂（1）碘化铋钾试剂，观察产生沉淀颜色；（2）碘化碘钾试剂，观察产生沉淀颜色；（3）硅乌酸试剂，观察产生沉淀颜色或溶液浑浊情况记录观察到的现象和反应结果以及得出结论2、小檗碱的特殊鉴别反应取盐酸小檗碱少许， 加稀盐酸2 ml溶解后，加漂白粉液3滴，即产生樱红色流程图实训思考1．从黄柏皮中提取小檗碱是利用了它的什么性质？2． 提取分离过程中加NaCl起什么作用？  黄柏皮中盐酸小檗碱的提取分离与检识实验报告班级              姓名           学号        实验时间           成绩           1．实验目的2．绘制提取和精制的操作流程3．说明柱层色谱的操作步骤4．实验记录记录提取结果黄柏皮粗粉重量（g）盐酸小檗碱重量（g）提取率（%）   记录定性试验结果试    剂现    象结论及理由         5．实验小结与讨论6．实验思考7．教师评语    教师签字                     年    月    日实验二   虎杖中蒽醌类成分的提取分离与鉴定【实验目的】1．了解苷和苷元的提取分离方法2．掌握pH梯度萃取法在分离重要有效成分中的应用，并能通过被分离化合物的结构分析实验结果3．掌握蒽醌类化合物的鉴定方法【实验原理】1、 概述  虎杖为蓼科植物虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）的干燥根茎和根。

具有祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰的功效虎杖中的成分主要含蒽醌的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等游离蒽醌，大黄素-6-甲醚-8-O-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-D-葡萄糖苷等尚含非蒽醌成分，主要是白藜芦醇葡萄糖苷，又称虎杖苷、云杉新苷，用于防止细胞癌变和恶性肿瘤的扩散，对艾氏腹水瘤有抑制作用白藜芦醇还具有扩张血管降压、抗。