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定容操作.ppt

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  • 卖家[上传人]:大米
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    • 溶液的配制 -移液与定容操作作者:奔跑的野马 2015-06-15 一、移液一、移液1.移液管简介 移液管:用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器它是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管,管颈上部刻有一标线 (单标线吸量管) 规格(V,mL):1,2,5,10,20,25,50,100mL 等数种吸量管是带有多刻度的玻璃管,用它可以吸取不同体积的溶液吸量管是带有多刻度的玻璃管,用它可以吸取不同体积的溶液吸量管是带有多刻度的玻璃管,用它可以吸取不同体积的溶液 吸量管:是带有多刻度的玻璃管,用它可以吸取不同体积的溶液备注:一般我们所说的精密移取XXml指的是用移液管移取量取小体积且不是整数时,一般用吸量管 n2、使用前的准备n(1)检查:检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若 有破损则不能使用n(2)洗涤:n(3)润洗 n洗涤:洗涤:n①移液管不太脏时,用自来水冲洗干净,再用纯化水润洗三次则可备用 ② 移液管用水冲洗不干净时,可超声清洗,再用纯化水润洗三次则可备用 ③若内壁严重污染,则应将其放入装有洗液的容器内,浸泡15min至数小时,取出后超声清洗,纯化水润洗。

      备注:洗净的移液管内壁和外壁能够被水均匀润湿而不挂水珠如挂水珠,应重新洗涤 3、移取溶液的操作n(1)吸取溶液n(2)调节液面n(3)放出溶液 ((1)吸取溶液)吸取溶液n将移液管插入待吸溶液液面下1~2cm处,用洗耳球按润洗的吸液方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深也不能太浅,太深时会使管外壁黏附溶液过多而影响量取溶液的准确性;过浅时会因液面下降后产生吸空,把溶液吸进洗耳球内被污染),并随液面的下降而下移,始终保持此深度当管内液面上升至标线以上1~2cm处时,迅速移取洗耳球,用右手食指堵住管口(若此时溶液下落至标线以下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并使 管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起,用滤纸擦干移液管下端黏附的少量溶液在移动移液管时,应将移液管保持垂直,不能倾斜 注意:n1.第一次吸取某浓度溶液时,一定要用待吸取的溶液润洗三遍同浓度可不必润洗,但做含量等关键项目时,建议润洗一遍n2.同一移液管移取高浓度溶液后不可直接移取低浓度,清洗后方可使用 ((2)调节液面)调节液面n移液管尖端紧靠在容量瓶内壁并使管身垂直(或另取一干净的小烧杯,将移液管管尖紧靠在小烧杯内壁,烧杯倾斜,使移液管保持垂直),视线和刻度线保持水平,右手食指微松开,(或用拇指和食指轻轻转动移液管,使管内溶液慢慢从下口流出,液面平稳下降,将溶液的弯月牙面底线放至与标线上缘相切时,立即用食指压紧管口,将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口的液滴。

      ((3)放出溶液)放出溶液n将移液管小心的移入承接溶液的容器内,将移液管直立,承接容器倾斜,移液管尖端紧靠容器内壁并让其垂直,放开食指,让溶液沿内壁流下,溶液下降至管尖时,再停留15s后,将移液管尖端靠接受容器内壁轻轻的旋转一周,取出移液管 注意事项n移液管上标有“快”,应该不停留,取出移液管留在管口的液体不要吹出,因为校正时未将这部分体积计算在内;移液管上标有“吹”,应该将留在管口的液体吹出n使用吸量管放出一定量溶液时,通常是液面由某一刻度下降到另一刻度,两刻度之差就是放出的溶液的体积,注意目光与刻度线平齐实验中应尽可能使用同一吸量管的同一区段的体积 二、容量瓶简介二、容量瓶简介:1.容量瓶容量瓶形状形状:细颈,梨形,平底的玻璃瓶细颈,梨形,平底的玻璃瓶;构造构造:瓶上标有瓶上标有容积容积,,温度温度,颈部标,颈部标有有刻度线刻度线而无刻度而无刻度规格:规格:5mL, 10mL, 20mL, 25mL, 50mL, 100mL, 250ml,500mL,1000mL; 容量瓶容量瓶—用于配制一定体积、浓度准确的溶液用于配制一定体积、浓度准确的溶液体积刻度线温度、容积 2 2、使用容量瓶的注意事项、使用容量瓶的注意事项((2)只能用作)只能用作配制的量具配制的量具。

      不能不能将热的溶液将热的溶液倒入,倒入,不能不能作为反应器,也作为反应器,也不能不能长期存放溶液长期存放溶液移动容量瓶,应手握刻度线以上部分移动容量瓶,应手握刻度线以上部分 ((1)使用之前要检查是否漏水)使用之前要检查是否漏水.加加 水水倒倒 立立观观 察察瓶塞旋转瓶塞旋转180o倒倒 立立观观 察察备注:校验时已做此项,平时实验可放心使用 ((3)读数时)读数时 ,应平视,使溶液的,应平视,使溶液的凹液面凹液面正好正好与与刻度线相切刻度线相切备注:理论上备注:理论上不能不能在容量中直接溶解固体或稀释浓溶在容量中直接溶解固体或稀释浓溶液但基于我们实验室的样品检验的特殊性液但基于我们实验室的样品检验的特殊性-通常溶解通常溶解的固体为药物制剂,与稀释剂不发生化学反应,故在的固体为药物制剂,与稀释剂不发生化学反应,故在溶解的过程中不会发生吸热或放热反应;为了操作的溶解的过程中不会发生吸热或放热反应;为了操作的便宜以及尽量减少操作误差,我们的固体药物通常都便宜以及尽量减少操作误差,我们的固体药物通常都是在容量瓶直接溶解的是在容量瓶直接溶解的 2.定容定容向容量瓶中加入蒸馏水,在距离刻向容量瓶中加入蒸馏水,在距离刻度线度线1~~2cm时,时,改用胶头改用胶头滴管,滴滴管,滴加蒸馏水加蒸馏水至凹液面与刻至凹液面与刻度度线相切。

      线相切思考思考:若定容时不小心液面超过了刻度线,怎么办?若定容时不小心液面超过了刻度线,怎么办?能用胶头滴管把多余的液体取出吗?能用胶头滴管把多余的液体取出吗?必须重新配制必须重新配制 3. 摇匀摇匀把定容好的容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,把定容好的容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转使用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转使气泡上升至顶部,并不断摇动,再颠倒回正常,气泡上升至顶部,并不断摇动,再颠倒回正常,反复上述操作反复上述操作,直至使溶液,直至使溶液混合均匀混合均匀如图示:如图示:思考思考:摇匀后发现液面低于刻线,能否补充水?摇匀后发现液面低于刻线,能否补充水?不能因为是部分溶液在润不能因为是部分溶液在润湿容量瓶瓶口磨砂处有所损湿容量瓶瓶口磨砂处有所损失所致 4. 储存储存容量瓶中不能存放溶液,因此要把配制好的溶液转移到试剂瓶容量瓶中不能存放溶液,因此要把配制好的溶液转移到试剂瓶中,贴好标签,注明溶液的名称和浓度中,贴好标签,注明溶液的名称和浓度 误差分析 n俯俯n视视n仰仰n视视 俯视刻度线,俯视刻度线,实际加水量未到刻实际加水量未到刻度线,使所配溶液度线,使所配溶液的的体积偏小,浓度体积偏小,浓度偏大偏大 仰仰视视刻刻度度线线,,实实际际加加水水量量超超过过刻刻度度线线,,使使所所配配溶溶液液的的体体积积偏偏大大,,浓浓度度偏小偏小 加水加少了加水加少了加水加多了加水加多了 。

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