成品检验操作规程1：参茸片.doc

1. 目的 建立参茸片检验操作规程2．范围 本规程适用于参茸片的全项检验3．责任 QC检验员、QC主管、QA主管4．标准 《参茸片质量标准》5．内容5.1性状 本品为糖衣片，除去糖衣显黄色至棕黄色；味甜微苦5.2鉴别 取本品，置显微镜下观察；骨碎片，棕色，淡黄色或淡灰色，呈不规则碎块，表面有细密的纵向纹理及点状孔隙；骨陷窝较多，大多呈类圆形或类梭形，大小及排列不一，边缘骨小管隐约可见，呈放射状沟纹5.3含量测定 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定5.3.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%的磷相通溶液（20：80）为流动相；检测波长为230mm,理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于25005.3.2对照品溶液的制备 精密称 取人参皂苷Rg和 人参皂苷Re对照品适量，分别加甲醇制成每1ml 含0.2mg的溶液，即得5.3.3供试品溶液的制备 取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细，取4g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿40ml，加热回流4小时，弃去氯仿液，药渣浑去氯仿，连同滤纸筒移入250ml具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用正丁醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液50ml，置分液漏斗中，加氨试液100ml洗涤，弃去氨液，正丁醇液蒸干。

残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度摇匀，即得5.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得5.3.5本品每片含人参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.16mg5.4检查　应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠD） 5.4.1重量差异：操作方法见重量差异检查法5.4.2水分：水分测定法5.4.3崩解时限：操作方法见崩解时限检查法5.4.4微生物限度：操作方法见微生物限度检查法 5.5检验依据：国家药品监督管理局标准（试行）Ws-10573(ZD-0573)-2002。