原料标准操作规程：防风.doc

1．目的：建立防风检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量2 范围：本规程适用于生产用原料药防风的检验3．责任：质量部、QC检验员、QC主管、QA主管4．执行标准：《中国药典》2010年版一部第140页、TL-YL-046-15．内容：5.1性状 本品呈长圆锥形或长圆柱形，下部渐细，有的略弯曲，长15～30cm，直径0.5～2cm表面灰棕色，粗糙，有纵皱纹、多数横长皮孔样突起及点状的细根痕根头部有明显密集的环纹，有的环纹上残存棕褐色毛状叶基体轻，质松，易折断，断面不平坦，皮部浅棕色，有裂隙，木部浅黄色气特异，味微甘5.2鉴别5.2.1本品横切面：木栓层为5～30列细胞栓内层窄，有较大的椭圆形油管韧皮部较宽，有多数类圆形油管，周围分泌细胞4～8个，管内可见金黄色分泌物；射线多弯曲，外侧常成裂隙形成层明显木质部导管甚多，呈放射状排列根头处有髓，薄壁组织中偶见石细胞 粉末淡棕色油管直径17～60μm，充满金黄色分泌物叶基维管束常伴有纤维束网纹导管直径14～85μm石细胞少见，黄绿色，长圆形或类长方形，壁较厚5.2.2取本品粉末lg，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取防风对照药材lg，同法制成对照药材溶液再取升麻素苷对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（SOP-ZL-TZ009-1）试验，吸取上述三种溶液各lOμl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点5.3检查5.3.1水分 不得过10.0%（SOP-ZL-TZ002-1 第一法）5.3.2总灰分 不得过6.5%( SOP-ZL-TZ004-1)5.3.3酸不溶性灰分 不得过1.5%( SOP-ZL-TZ004-1)5.4浸出物 照醇溶性浸出物测定法(SOP-ZL-TZ006-1)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%5.5含量测定 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定5.5.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40：60)为流动相；检测波长为254nm理论板数按升麻素苷峰计算应不低于20005.5.2对照品溶液的制备 取升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml各含60μg的溶液，即得。

5.5.3供试品溶液的制备 取本品细粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇lOml，称定重量，水浴回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得5.5.4测定法 分别精密吸取对照品溶液各3μl与供试品溶液2μl，注入液相色谱仪，测定，即得 本品按干燥品计算，含升麻素苷(C22H28011)和5-0-甲基维斯阿米醇苷(C22H28010)的总量不得少于0.24%。