重铬酸钾法测cod实验报告
13页1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划重铬酸钾法测cod实验报告重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。Cr2O7+14H+6e2Cr+7H2OCr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2OFe+试亚铁灵红褐色二、器材1250mL全玻璃回流装置;2四联可调电炉;325或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液:称取预先在120烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。2试亚铁灵指示剂:称取邻菲啰啉、0695g硫酸亚铁)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。3硫酸亚铁铵标准溶液(c01mol/L):称取硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶
2、液标定。标定方法:准确吸取重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指试液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中;C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度;V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4硫酸一硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l2d,不时摇动使其溶解。5硫酸汞:结晶或粉末。6待测样品四、测定步骤1.取mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把04g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加
3、废水,摇匀。2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时,取重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量;V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量;g氧摩尔质量。六、测定结果时间待测样品编号取样体积COD/mg/L环境温度报告人注意事项1.使用硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用水样,即最高可络合XXmg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2.水样取用体积可在范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。水样取用量和试剂用量表水样体积0.2500mol/LH2SO4-A2SO4(NH4)2Fe(SO4)2滴定前总H2SO4(g)K2Cr2O4(mL)
4、溶液(mol/L)体积.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为,所以,溶解邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。浓缩液的COD为:。七、颜色变化原理重铬酸钾中的铬为+6价,显黄色当+6价的铬被还原成+3价的铬时,就显绿色当水样cod过高,+6价的铬全部被还原成+3价的铬,就显绿色用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾,当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原,+3价的铬比重越大,绿色就越浓,黄色越浅,绿色并不是指示剂的颜色,而是+3价铬的颜色。当达到滴定终点时,硫酸亚铁铵稍一过量,就被试亚铁灵检验出,显示出红色。重铬酸钾法测COD试剂重铬酸钾标准溶液称取预先在120烘干2h的基准或优级纯
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