枸杞水分测定中减压干燥法与蒸馏法的比较
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1、枸杞水分测定中减压干燥法与蒸馏法的比较 董川 宁夏回族自治区食品检测中心 摘 要： 本文分别按照两种方法对五组枸杞样品进行水分测定, 并比较其在实际应用中的利弊。减压干燥法应用广泛, 且无毒易操作, 而蒸馏法更高效, 具有检验周期短、精密度高、操作简单等优势, 按照食品安全国家标准方法中的蒸馏法测定枸杞水分含量, 更易于推广。关键词： 枸杞; 水分; 减压干燥法; 蒸馏法; 测定; 1 水分测定食品中的水分一般是指在 100左右直接干燥的情况下, 所失去物质的总量。枸杞干果水分含量为 13%以内。2 减压干燥法2.1 原理利用食品中水分的物理性质, 在减压低温下进行干燥, 通过样品恒重后的称量数值计算出样品的水分含量。2.2 仪器和设备电热真空干燥箱、电子天平、干燥器、铝制称量皿。2.3 分析步骤准确称 2.005.00 g 样品置于烘至恒重的称量皿中, 将称量皿置于真空干燥箱加热至 65, 抽真空压力为 50 KPa60 KPa, 烘 6 天后放入干燥器中冷却 0.5 h, 最后称至恒重。 (重复干燥需经 4 h 后冷却称重) 2.4 结果减压干燥法测水分, 一般用于 100以上加热
2、容易变质、含糖量高、破坏或不易除去结合水的样品, 其测定结果比较接近真正水分, 见表 1。3 蒸馏法3.1 原理利用食品中的物理化学性质, 把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热, 试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发, 蒸汽在冷凝管中冷凝, 由水分的容量而得到样品的水分含量。3.2 仪器和设备水分测定器、可调节电热套、电子天平。3.3 分析步骤准确称 2050 g (适量) 样品于 250 m L 蒸馏瓶中加入约 75 m L 新蒸馏的甲苯连接冷凝管与水分接收管徐徐加热蒸馏至水分大部分蒸出后再加快蒸馏速度至接收管水平面刻度保持 10 min 不变读数, 记录水层容积。表 1 减压干燥法水分测定结果 下载原表 表 2 水分测定常用有机溶剂 下载原表 表 3 蒸馏法水分测定结果 下载原表 3.4 常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水轻的, 也有比水重的 (见表 1) 。对于含有枸杞多糖的枸杞, 宜选用苯或甲苯。3.5 结果X=mw/ms1000.99820 (水在 20的密度) 蒸馏法水分测定结果见表 3。4 方法比较4.1 减压干燥法的优缺点(1) 优点:应用较广泛,
3、 操作及设备简单。 (2) 缺点:工序繁琐, 操作周期长, 而且烘干后的试样在从干燥箱取出称重的过程中, 会迅速吸收空气中的水分容易产生误差, 人为干扰因素较多, 精密度和重复性上偏差较大。4.2 蒸馏法的优缺点(1) 优点:热交换充分高效;受热后发生化学反应比重量法少, 对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度高;设备简单, 管理方便。 (2) 缺点:人为操作差异大;水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上, 分层不理想, 造成读数误差;有机试剂易燃易爆易挥发, 危害检验员身体健康。5 结果与讨论由实验结果表明, 虽然减压干燥法测定枸杞子中水分含量应用更广泛, 且无毒易操作, 但是相比之下, 蒸馏法更高效, 具有检验周期短、精密度高、操作简单等优势。水分检测领域, 测量准确性和测量速度之间的矛盾一直存在, 在当前食品检验任务重、要求高的情况下, 按照食品安全国家标准方法中的蒸馏法测定枸杞水分含量更易于推广。参考文献1何丽, 王新为, 叶桂煊, 等.常见食源性致病菌 PCR 快速检测技术建立J.中国公共卫生, 2014 (11) :1487-1489. 2封莉, 黄继超, 刘欣, 等.食源性致病菌快速检测技术研究进展J.食品科学, 2012 (21) :332-339. 3周明东, 张臣伟, 张海滨, 等.食源性致病菌快速检测方法的建立与应用J.中国食品学报, 2012 (10) :169-176.
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