光散射法测定聚合物的重均分子量分子尺寸
7页1、实验三光散射法测定聚合物的重均分子量及分子尺寸光散射法是一种高聚物分子量测定的绝对方法,它的测定下限可达5 X 103,上限为107。光散射一次测定可得到重均分子量、均方半径、第二维利系数等多个数 据,因此在高分子研究中占有重要地位,对高分子电解质在溶液中的形态研究也是 一个有力的工具。一、实验目的1了解光散射法测定聚合物重均分子量的原理及实验技术。2. 用Zimm双外推作图法处理实验数据。并计算试样的重均分子量 Mw、均方末端距h2及第二维利系数A2。二、基本原理一束光通过介质时,在入射光方向以外的各个方向也能观察到光强的现象称为 光散射现象。光波的电场振动频率很高,约为1015/s数量级,而原子核的质量大,无法跟着电场进行振动,这样被迫振动的电子就成为二次波源,向各个方向发射电 磁波,也就是散射光。因此,散射光是二次发射光波。介质的散射光强应是各个散 射质点的散射光波幅的加和。光散射法研究高聚物的溶液性质时,溶液浓度比较稀,分子间距离较大,一般情况下不产生分子之间的散射光的外干涉。若从分子中某一 部分发出的散射光与从同一分子的另一部分发出的散射光相互干涉,称为内干涉。假若溶质分子尺
2、寸比光波波长小得多时(即w1/20入,入是光波在介质里的波长)溶质分子之间的距离比较大,各个散射质点所产生的散射光波是不相干的;假如溶 质分子的尺寸与入射光在介质里的波长处于同一个数量级时,那末同一溶质分子内區高井子链图3-1高分科锹散射光强内干渉现象示童图各散射质点所产生的散射光波就有相互干涉,这种内干涉现象是研究大分子尺寸的 基础。高分子链各链段所发射的散射光波有干涉作用,这就是高分子链散射光的内干涉现象,见图 3-1。关于光散射,人们提出了升落理论。这个理论认为:光散射现象是由于分子热 运动所造成的介质折光指数或介电常数的局部升落所引起的。将单位体积散射介质 (介电常数为) 分成N个小体积单元,每个单元的体积大大小于入射光在介质里 波长的三次方,即但是小体积单元,仍然是足够大的,其中存在的分子数目满足作统计计算的要求。0_J曲由于介质内折光指数或介电常数的局部升落,介 电常数应是。假如,各小体积单元内的局部升落互不相关,在距离散射质点r,与入射光方向成B角 处的散射光强为(见图 3-2)Hr,St图3-2小怵积单元常射2 2.,、2/八2“|1COsI (r, )4 2( V)
3、N Ii(1)r22上式中入0为入射光波长;Ii为入射光的光强;是介电常数增量的平方值;V是小体积单元体积;N为小体积单元数目。经过一系列推导(较为繁琐,从略),可得光散射计算的基本公式:式中K1 COS22si nKCR2AC (2)2(N%为阿佛加德罗常数,n为溶液折光指数,C为溶质浓92度),R为瑞利比,B为散射角,h2为均方末端距,A2第二维利系数。具有多分散体系的高分子溶液的光散射,在极限情况下(即写成以下两种形式:1 cos2KC2AC0 Mw2si nR(3)21 cosKC2sinR2 sin,e 1 cos KC 2如果以药h对Sin 2 KC作图,外推至-,宀0,可以得到两条直线,显然这两条直线具有相同的截距,截距值为而可以求出高聚物的重均分 子量。这就是图3-3表示的Zimm的双重外推法。从 0 t0的外推线,其斜率为2A2, 第二维利系数A2,它反映高分 子与溶剂相互作用的大小;Ct 0的外推线的斜率为9 2Mwh2 。从而,又可Z求得高聚物Z均分子量的均方末端距h2 。这就是光散射技术测定高聚物的重均Z分子量的理论和实验的基础。三、仪器与药品图3-4北歆射稿定
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