Ca离子、EDTA混合液中各组分的测定

1、一.实验目的1. 了解终合设计与研究性实验得目的2. 学习怎样独立运用所学的知识来处理问题二实验要求1. 请给岀判别混合液中Ca2 +与EDTA的物质量的相对大小的方案2. 已知Ca2+与EDTA各自浓度约为0007-0.015 mol/L,请各自拟岀实验方案测出各自准确的浓度。3. 根据实验结果写出报告,并总结岀自拟实验方案的优缺点。三实验原理Ca2+与EDTA能形成具有一定稳定性的配合物丄gK(CaY)=10.7,可在PH12的碱性介质中，以钙指示剂指 示终点，或者在PH为10的氨性缓冲介质中，在少量MgY存在 下，以铬黑T为指示剂，用EDTA准定滴定Ca2+.在PH为46的 微酸性介质中，由于酸效应，Ca2+与EDTA的配合能力大大降 低丄gK (CaY)=2.15.9.此时，共存于EDTA中的Ca2+不干 扰EDTA对一些能形成叫稳定EDTA配合物(LgK(MY)=1618)的金属离子的测定像Pb ,Zn等.表一：物质的量的相对大小相对量溶液pH指示剂颜色nCanEDTApH=10铬黑T紫红nCanEDTApH=12铬黑TEDTAnCa（过）=nEDTApH=5-6二甲酚橙nC

2、a=nEDTApH=12铬黑TZn2+纯蓝-紫红nY（过）=nZn2+pH=5-6二甲酚橙Zn2+n（CaY+Y）= nZn2+在pH=10的NH NH Cl缓冲溶液条件下，向Ca2+-EDTA混合液34加入2滴铬黑T：如果紫红色，nCanEDTA；如果蓝色，nCa二nEDTA，再加入一滴Ze+,若呈纯蓝色，则nCanEDTA，若呈紫红色，则 nCa二nEDTA当 nCanEDTA 时：c(Ca)二c(CaY)+c(Ca)过当 nCa二nEDTA 时：c(Ca)二c(CaY+Y)-c(Y)过实验仪器；锥形瓶(3个)烧杯(100ml 250ml 500ml各一个) 表面皿 洗瓶 玻璃棒 铁架台 酸式滴定管试管白瓷砖容量瓶(250ml)塑料瓶滴管2500ml移液管洗耳球三.试剂配制1. 0. 01mol/L EDTA标准溶液配制和标定：称取2gEDTA 二钠盐，加入200ml水，微热溶解后稀释至500ml，摇匀后储存于聚乙烯塑料瓶中备用。准确称取纯金属Zn 0. 15020克于烧杯中，加入10mLl:lHCI，盖上表面皿，用水吹洗表面皿及烧杯内壁，将溶液转入到250 mL容量瓶中用水冲洗烧

3、杯几次后稀释到刻度，摇匀。移取25.00mlZn2+标准溶液于锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙 指示剂。滴加20%六次甲基四胺溶液呈现稳定的紫红色后， 再多加5ml，此时溶液的pH为5-6。用EDTA溶液滴定至溶 液由紫红色恰变为亮黄色，即为滴定终点。平行地滴定三份， 计算EDTA溶液的浓度。2. Mg -EDTA 配制：将 1. 22gMgCl ?6H 0 及 2. 22g EDTA 二钠22盐溶解于100mL水中，加入10mLNH NH Cl缓冲溶液及适量34铬黑T指示剂，应呈紫红色，滴加0. 01mol/L EDTA溶液至刚变为蓝色，然后用水稀释至500mL四.测定步骤1首先判断组分（即Ca2+多或EDTA多？）。其方法：取2mL 试液于试管中，加NH NH Cl缓冲溶液约1mL，加12滴铬 34黑T指示剂，摇匀，此时若溶液呈现紫红色，说明混合液中Ca2+多；若溶液呈现蓝色，则说明混合液中EDTA多.2.当 nCanEDTA 时：CaY测定:移取25. 00mL混合试液2份于锥形瓶中，加11.5mL （1+1） HCl、1520mL 六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚

4、橙指示剂（此时溶液呈黄色），用0.01mol/LZn2+标液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V )。1CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+分量Ca2+的测定：移取25. 00mL混合试液2份于锥形瓶中， 加10mL (PH=10) NH-NHCl缓冲液，及25mL水，加入343mLMg-EDTA溶液，加2滴铬黑T指示剂，用0. 01mol/L EDTA 标准溶液滴定至由纯紫红色变蓝色即为终点。记下消耗的体 积 mL(V )。2CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+则 c(Ca)二c(Y)+c(Ca)过3. 当 cCa=cEDTA 时：总量(CaY+Y)测定:称取2500mL混合试液2份于锥形瓶中，加11. 5mL(l+l)HCl、520mL六次甲基四胺(此时PH=5-6),加入2滴二甲酚橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01mol/LZn2+标液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积 mL(V)。CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+3H Y + Zn2+ =ZnY + 2H+2分量(Y)测定：另称取2500mL试液2份于锥形瓶中

5、，加10mL(PH=10)NH -NH Cl 缓冲液，及 25mL 水，加入 3mLMg-EDTA34溶液，加2滴铬黑T指示剂，用0. 01mol/L Ze+标准溶液滴 定至由纯蓝色变紫红色即为终点。(此时Ca2+与EDTA络合完 全，形成CaY，不干扰Y的测定)。记下消耗的体积mL (V ) o4CaY + Zn2+ =ZnY + Ca2+则 c(Ca)二c(CaY+Y)-c(Y)过五常见问题分析1为什要加入Mg -EDTA，加入Mg -EDTA会不会影响滴定结果？铬黑T与Mg2+显色很灵敏，但与Ca2+显色的灵敏度较差,为此,在pH=10的溶液中用EDTA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,此时发生下列置换反应：MgY+Ca2+=CaY+Mg2+ (置换出来)例Mg2+铬黑T- Mg铬黑T (深红色)置换出来的Mg2+与铬黑T显很深的红色用EDTA滴定时,EDTA先与Ca2+络合，当达到滴定终点时,EDTA夺取Mg铬黑T络合物中的Mg2+,形成MgY ,游离出指示剂，显蓝色,颜色变化很明显.小结 ：滴定前加入的MgY和最后生成的MgY的物质的量是相等的，故加入的MgY不影响滴定结果，所以其量无需严格控制.滴定至终点时，看到的是滴定Mg2+的终点,而消耗的EDTA却相当于Ca2+的含量.铬黑T与钙离子络合现红色，所以滴定后解吸附呈现蓝色。2.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制 EDTA 标准溶液，而不用二胺四乙酸？主要是为了增大溶解度。乙二胺四乙酸在水中的溶解度不大，易溶于有机溶剂，而乙二胺四乙酸二钠由于阴阳离子的存在，在水中的溶解度较大，便于配制溶液。3. 金属指示剂的作用原理金属离子指示剂与被滴定金属离子反应,形成一种与指示剂本身颜色不同的络合物,M+In-MIn滴入EDTA时，金属离子逐步被络合,当接近化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，这样就引起溶液的颜色变化.Mln+YMY+In指示剂在化学计量点附近有敏锐的颜色变化.但在实际工作 中有时会发生MIn络合物颜色不变或变化非常缓慢的现象， 前者称指示剂的封闭,后者称指示剂的僵化.产生指示剂封闭现象的原因,可能是溶液中存在的某些离子与指示剂形成十分稳定的有色络合物，且比该金属离子与Y形成的螯合物还稳定,因而造成颜色不变现象.通常可用适当的遮掩剂加以消除.

《Ca离子、EDTA混合液中各组分的测定》由会员ni****g分享，可在线阅读，更多相关《Ca离子、EDTA混合液中各组分的测定》请在金锄头文库上搜索。