材料测试技术课后题答案

1、1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？答：提高X射线强度；缩短了试验时间2、何为特征X 射线谱？特征X 射线的波长与（管电压） 、 （管电流）无关，只与（阳极材料）有关。答：由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值（激发电压V激）时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的 X 射线。因此叫特征X 射线。3、什么是Ka射线？在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线？4、答：L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，称之为Ka射线。Ka射线的强度大约是KB射线弓S度的5倍，因此，在实验中均采用 Ka射线。Ka谱线又可分为Ka 1和Ka 2, K a 1的强度是Ka 2强度的2倍，且Ka 1和K a 2射线的波长非常接近，仅相差？左右，通常无法分辨，因此，一般用 Ka来表 示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。5、 Al 是面心立方点阵， 点阵常数a=?， 试求（ 111） 和（ 200） 晶面的面间距。 计算 222-1/2 +l 公式为： d=a（h）+k hkl222-1/22-1/2 =?尸（2 =（1d +1+1 ）d=？；答：2001116、

2、说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什 么？7、答：有利。不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干涉形成衍射，所以它们散布于各个方向， 强度一般很低， 它们在衍射工作中只形成连续的背景。不相干散射的强度随sin 8/人的增大而增强，而且原子序数越小的物质，其不相 干散射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。6、在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉KB射线？说说滤波片材料的选取原则。实马中，分别用Cu靶和Mo靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？ 答：（1）许多X射线工作都要求应用单色X射线，由于Ka谱线的强度高，因此 当要用单色X射线时，一般总是选用 Ka谱线。但从X射线管发出的X射线中， 当有Ka线时，必定伴有KB谱线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设 法除去或减弱之，通常使用滤波片来达到这一目的。（ 2）滤波片的选取原则：滤波片材料的原子序数一般比 X 射线管靶材料的原子序数小 1 或 2；滤波片的厚度要适当选择， 太厚则 X 射线强度损失太大， 太薄则滤波片作用不明显，一般控制厚度使滤波后 Ka线和KB线的强度比为600:1。（3） X射线滤波片的选择：当 Z靶0 4

3、0时，2滤=Z靶-1 ;当Z靶40时，2滤二 Z靶-2.故Cu靶选28锲片作滤波片；Mo靶选40锌片作滤波片。1、产生衍射的两个基本条件是什么？2、 答： 产生衍射的两个基本条件： 必须有能够产生干涉的波动即要有X 射线；必须有周期性的散射中心即晶体中的原子。2、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。、结构因子的计算公式F=fje J!i（hxj+kyj+lzj ，该式表明：结构因子与（晶胞强峰值强中原子种类）、（单晶中原子个数）、（原子在空间位置）、（原子散射原子）等四个 因素有关。4、X射线衍射产生的条件是什么？1/2峰值强度 答：X射线衍射产生的充分必要条件：累计强度背景强度.X射线衍射产生的必要条件是必须满足 Bragg方程；X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于 001、XRCe末样品必须满足的两个条件是什么？XRD对粉末样品有何要求？粉末样品为什么不能太粗也不能太细？答：（1）两个条件：粉末力度均匀；粉末不能产生择优取向（2）粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上，样品一般要经过粉碎、研磨、过筛（250325目）等过程，样品粒度约为44仙mi（3）样品不能太

4、粗也不能太细，太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈不连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。2、XRD寸块状样品有何要求？ XRD能否直接测量断面？答：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成 20X 18的方块。先将块状样品表面研究抛光，大小不能超过1820平方毫米，然后将样品用橡皮泥粘在铝制样品支架上，要求样品表面与铝支架表面齐平。不能直接测量断面。1、说说物相定性分析的程序及注意事项。2、答：（1）物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行，其程序是：先制样并获得该样品的衍射花样；然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成品面间距d;再测出各条衍射线的相对强度；最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。（2）物相定性分析的注意事项：实验条件影响衍射花样，因此，要选择合适的实验条件；要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很 有帮助的；d值的数据比相对强度的数据重要；低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。 因为低角度的衍射数据 对应于d值较大的晶面，这样的晶面，其d值差别较大，相互重叠的机会少；而 高角度的衍射

5、线对于d值小的晶面，容易相互混淆；在进行多相混合试样的分析时，不能要求一次将所有衍射线都能核对上， 要逐 一进行核对。要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准确的判定。3、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息？4、答：卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对 温度3、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？答：送样时必须注明以下信息：待分析项目和所要的图形格式；试样的来源、化学组成和物理特性等，尤其是化学组成，这些对于作出正确的 结论是很有帮助的。要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。样品有择优取向时，必须说明。尽量将XR防析结果和其他分析方法结合起来，如 TEM偏光显微镜等。）;电子显微镜以（电200nm光学显微镜用（可见光）做照明源，其最小分辨 率为（1.子束）做照明源，其分辨率可达（），通常人眼的分辨率是（）。2、电磁透镜的像差指的是（电磁透镜的像与物总有一定的偏差），电磁

6、透镜的像 差主要有（球差）、（色差）、（轴上像散）、（畸变）等。3、解释名词：分辨本领、磁透镜、场深、焦深。分辨本领：分辨本领是指成像系统或系统的一个部件的分辨能力，又称分辨率。 即成像系统或系统元件能有差别地区分开相邻物件最小间距的能力。磁透镜：旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用， 电子光学中用电子束聚焦 成像的磁场是非匀强磁场，具等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。 把产 生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。场深：场深=景深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下， 物平面可沿透镜 轴移动的距离。场深也是电镜的性能指标之一，场深越大越好，表示样品的不平 度可以差一些。扫描电镜的场深很大，做失效分析是很有用，可直接观察断口试 样的断裂形貌。焦深：焦深是指在不影响成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。 焦深也是越大越好，便于照相。1、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEMf口 TEM+别用哪些信号成像？在SEM勺成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高？.SEMUZ二次电子、背散射电子、吸收电子成像，其中二次电子是最主要的成像信 号。2、TEM是高分辨

7、率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材料 的有效工具？答：分辨率：表示TEM示显微组织、结构细节的能力。分点分辨率和线分辨 率。放大倍数：指电子图像对与所观察试样区的线性放大率。加速电压：加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KVfe速电压 的TEM更合适。3、TEM以（聚焦电子束）为照明源，使用对电子束透明的（薄膜试样，几十到 几百nm样品，以（透射电子）为成像信号。1、说说TEM寸样品的基本要求；对于无机非金属材料等一些非导电材料，制备TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么？2、答：（1） TEM寸样品的基本要求：载样品的铜网直径是3mm网孔约，所以可观察样品的最大尺度不超过 1mm样品要相当的薄，使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。样品需有良好的化学稳定性及强度， 在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不 能荷.电。样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。（2）制备TEM羊品常用的两种方法及其特点：复型制样法：制样简单，只是对物体形貌的复制，不是真实样品，不能做微曲 分析

8、，只能看样品表面形貌分析。离子双喷减薄法：虽然样品很薄，除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍 射进行晶体结构分析。2、电子衍射和X射线衍射均可做物相分析，请对比分析二者的异同点。衍射分析方法XRD TEM电子束X射线源信号技术基础X-ray相长干涉固体（晶态）样品几十个微米辐射深度样品作用体积。衍射角1800 衍射方程描述方程 Bragg物相分析、点阵常数测定等应用 相同 消光规律电 子 束 相 长 干 涉 薄 膜（ 晶 态)1立方微米一微米以内OBragg相同3。方程1J微区晶体结构分析与物相鉴定 等3、解释名词：像衬度、明场像、暗场像。答：像衬度：像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。明场像：用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像。暗场像：选用散射电子形成的像叫暗场像。4、在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示 （较暗）， 反之则对应于（较亮）的区域。在暗场像情况下，与明场像（相反）。1、SEMf目对于TEMW哪些特点？答：可观察=1030mmi勺大块试样，制样方法简单。场深大，适于粗糙表面和断口的分析观察，图相富立体感、真实感，易于识别和解释。放大倍数变化

9、范围大，便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。具有较高的分辨率，一般为36nm可通过电子学方法控制和改善图像质量。可进行多功能分析。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的相变 和形态变化等。.2、SEM寸样品有何要求？答：试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定；含水分的试样先烘干除去水分；表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗（一般用超声波清洗）；新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态；磁性试样要先去磁；样品座尺寸为力=3035mm大的可达63050mm样品高度一般在 510mm左右。3、SEMS常用于研究断口的形貌观察，在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容？用SEM进行断口分析时，对样品有哪些注意事项答：（1）三个方面内容：找裂纹源；裂纹扩展路径；断裂方式（ 2）样品注意事项：断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗；新断口要及时清洗；断口清洗不能污染断面；切记断口不能对接；要在保证不被破坏断口形貌的条件下加工。4、典型的断裂特征有哪几种？答：典型的断口特征有：解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。1、EPM厌口普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问二者所分析的化学成分表示的意义是否相同？为什么？答：EPMA1普

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