聚丙烯生产中等规度的控制分析

1、聚丙烯生产中等规指数的控制分析杨涛丁建莉宗林聚丙烯车间玉门油田炼化总厂聚丙烯装置初始设计能力为5000吨/年，经过2005年装置扩容改造后，生产能力达到了4万吨/年。聚丙烯装置采用间歇式液相本体法聚合工艺，该工艺具备工艺流程简单、设备少、见效快的显着特点，但同时也存在产品质量波动大的的缺点。因此在聚丙烯车间生产中产品质量控制始终占据着至关重要的地位。产品质量的好坏不但影响产品的加工应用，而且还会影响聚丙烯生产本身能否正常进行以及原料动力消耗、生产成本等其他技术经济指标。聚丙烯产品等规度是聚丙烯牌号等级划分的关键指标，也是聚丙烯产品最重要的质量指标之一。产品等规度的高低及其控制水平直接反映出聚丙烯的生产技术水平。近年来聚丙烯车间通过对工艺、设备的优化改造，在聚丙烯产品质量控制方面取得的一定成绩。本文通过对聚丙烯产品等规度影响因素的分析，结合我装置生产的实际情况，对现阶段我装置控制产品等规度所采取的措施进行简述。1生产现状分析我厂聚丙烯产品将于2014年1月1日开始采用聚丙烯产品质量新标准（SHT_1761.1-2008）,:,该标准对产品质量的要求见表1。表1聚丙烯产品质量指标要求序号分

2、析项目单位SHT_17611-20081熔体质量流动速率g/10min无范韦2等规指和%M+23mg/kg3156氯含量mg/kg507挥发份（质量分数）111g/lxg%02注：以下是聚丙烯车间2013年10月聚丙烯产品全分析数据。表22013年10月产品质量A木斤工而H单仔曲刑)y刀，17r吵i口取川、取人口T厅4onnd7ona&二1r.Muilg/10min兀了巳国3.2017.308.35100%O金勺十用十匕米什0/Q4:Qir-7anno/2%MH294.597.595.7100%h-:ndp4nnn/3rMvjrmg/kg73501161216186100%主的i宓声rh出方C471nn%4在7%/山）又g/cm山1八刀0.430.470.44100%十力彳由同昭市QppiAQQQQ077/14nno/5MPa分31.536.6438.8337.74100%L-6-Jmg/kg50434845-100%l7挥发份(质%2663聚合物等规指数%(m/n)96.0098.17聚合物表观密度g/cm30.430.48催化剂在丙烯聚合反应时的加入量，既对聚合反应速度产生影响，同

3、时也影响着聚丙烯产品的等规度。在实际生产中，一定范围内，四氯化钛在丙烯中浓度越高，产品等规度也越高，当催化剂的活性因某种原因下降时可适当提高催化剂的加入量。目前本车间采用的DJD-Z型高效催化剂其定向能力高，产品等规度可达9699%,但是在生产中其它因素如：活化剂、原料丙烯质量、工艺条件的影响，也会使催化剂的定向能力得不到发挥。因此在操作中根据实际情况适当调节催化剂的加入量，当原料质量较好时，适当催化剂的加入；但是当原料杂质超标，就要适时提高催化剂的加入量以保证反应的平稳进行，于此同时还应该综合考虑灰分、氯含量等指标。3优化三剂加入量(1) DJD-Z型催化剂的主催化剂为TiCl4,活化剂三乙基铝为助催化剂，活化剂是将主催化剂上的TiCl4还原成具有催化活性的TiCl3。一般情况下Al/Ti控制在一定范围内，当活化剂加入量过少时对产品等规度有明显影响，严重时可能降低至90%Z下，因此生产中根据原料的情况，适当增加或减少活化剂，一定要保证加入足够量的活化剂，以保证产品等规度。(2) DDS乍用是外给电子体与主催化剂中的脂类内给电子体匹配，以达到提高催化剂定向能力的目的。所以DDS&一定范

4、围内提高加入量，有利于聚丙烯产品等规度的提高。目前我装置生产中三剂加入量，平稳生产时每釜加入量如下：催化剂：55克/釜;活化剂：450ml/釜；DDS140ml/釜。如果前一釜聚合反应较弱时，适当增加三剂的用量，确保聚合反应平稳进行。4减少丙烯原料中杂质原料丙烯中杂质含量不但影响催化剂的实际效率，而且也会影响催化剂的定向能力，从而影响产品的等规度。这是因为原料丙烯中的杂质碳-2、丙烷、空气、甲烷在反应中参加聚合到链中间去,破坏催化剂体系的定向能力，使产品的等规结构发生变化。为了更好地消除精丙烯中杂质对产品质量的影响，在本次大检修过程中车间实施了丙烯精制大循环工艺。该流程主要是将丙烯投料循环流程和精制塔进口流程贯通，可以实现精丙烯罐内物料再循环精制。当精丙烯原料不合格时，打开丙烯循环精制流程，关闭或关小循环进精丙烯罐阀门，通过精制系统循环精制，从而保证精1-丙烯原料合格。表4聚丙烯装置原料质量序号分析项目单位标准最小值最大值.典型值合格率1丙烯(V)%90.099.596.6299.3198.82100%2碳-2(V)%0小5.0000100%3丙烷(V)%0小9.00.110.590.

5、28100%4空气+甲烷(V)%0小5.00.423.241.67100%5消除工艺条件对聚丙烯产品等规度的影响5.1消除聚合温度的影响聚合反应受温度的影响较大，由于丙烯的气液临界温度为91.9C,反应温度不宜过高。反应温度过高，丙烯气相浓度增大，不利于转化率的提高。同时，反应不易控制，往往会造成爆聚，造成产品质量不合格。但是温度过低，会造成产品的等规度偏低，甚至会发粘。实验在Al/Ti=1000(mol/mol)、Al/Si=8(mol/mol)、聚合时间为2h的聚合条件下，催化剂活性和等规度在不同温度条件下的变化趋势如图240图2催化剂活性和等规度在不同一温度条件下0的变化趋由国2可知，)持不变;聚合温度由4560 c，升到最大,4批剂活性由4575级迅立催化剂的到C生增加，- A各方面尽素，我车同傕化剂的的等规度遂为75 80 C、i上升，6(80 c聚合物的等规度保舌魅基不变。随着反应温度的提高,性提高，聚合物的等规度也随之提高3因U反应温度基本控制在76-80 C; )9阴止塑化经1综合质量、安全等块，最高温度不得超过90 Co5.2消除加氢量的影响T()1511954550

6、556065707580在聚合反应中，氢气起活性链的转移作用，可用作分子量的调节剂。随着氢气量的加大，聚丙烯的分子量相应的变小，熔融指数增大。同时氢气的加入量也对反应活性有着较为明显的影响。实验在Al/Ti=1000(mol/mol)、Al/Si=8(mol/mol)、聚合时间为2h、聚合温度为80c的聚合条件下，氢气加入量与催化剂活性及产品质量之间的关系如表4(氢气加入量用加氢前后釜压变化值来衡量)。表4氢调工作对催化剂活性及产品质量影响关系表加H2后釜压变化值Mpa活性KgPP/gCat熔融指数g/10min等规度%0.0028.30.199.80.0131.02.299.00.1036.610.298.60.2042.313.098.20.3039.218.597.60.4031.046.497.10.5027.380.696.5从表4可知，在加氢调节聚合物分子量和熔体流动速率时，随着加氢量的增加，产品熔体流动速率增高，同时产品等规度下降，催化剂的定向能力受加氢量的影响有所下降。上述所说的加氢量的影响，实质上应该是氢调效果的影响。因此，在提高熔融指数的同时，也11I应该考虑对产品等规度的影响；在生产中，必须熟练掌握各变化因素的影响规律，根据市场需求生产不同牌号的产品。:;6结束语聚丙烯车间通过全体员工的努力，对聚丙烯质量控制采取的一系列措施，使产品质量持续提高，产品的等规度得到控制，可以根据市场需求生产适销对路牌号的产品，创造了良好和经济效益，为实现总厂“聚丙烯效益化”奠定了坚实的基础。

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