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水中磷酸盐的测定分光光度法

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卖家[上传人]：hs****ma

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1、实验名称:磷酸盐的测定（磷矶钼黄分光光度法）实验原理：在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏矶酸盐形成黄色的磷矶钼酸磷矶钼酸可在420nm的波长下测定。本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为土 2%实验仪器：分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）实验试剂：磷酸盐贮备溶液（1ml含ImgPO）:称取在105C干燥过的磷酸二氢钾（KHPQ） 1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。3.2 磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPQ3-）:取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。3.3 钼酸铵-偏矶酸铵-硫酸显色溶液（简称钼矶酸显色溶液）的配制：3.3.1称取50g钼酸铵和2.5g偏矶酸铵，溶于400ml除盐水中。3.3.2 取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到 250ml除盐水中，并冷却至室温。将按3.3.2配制的溶液倒入按3.3.1配制的溶液中，用除盐水稀释至 1L。实验步骤：工作曲线绘制：4.1.1根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表16-1-1中所列数值把磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPQ43-），注入一组50ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度

2、。4.1.2将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入 5ml钼矶酸显色溶液，摇匀，放置 2min。4.1.3根据水样磷酸盐含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。表16-1-1磷酸盐标准溶液的配制容量瓶编号1234567891011工作溶液体积（ml）00.51.52.53.55.06.57.51012.515相当于水样磷酸盐含量（mg/l ）01357101315202530表16-1-2不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用磷酸盐浓度（mg/l ）比色皿（mr）i波长（nm）10-30104505-15204200-10304204.2 水样的测定：421取水样50ml注入锥形瓶中，加入 5ml钼矶酸显色溶液，摇匀，放置 2min,以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下，测定其吸光度。4.2.2从工作曲线查得水样磷酸盐含量。注释1）水样浑浊时应过滤，将最初的 100ml滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。2）水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于土5C,则应采取必要的加热或冷却措施。3）磷矶钼酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其它因素影响。4）采用72型分光光度计时，若波长在 420nm下，空白调不到100%寸，可采用略大于420nm的波长。计算过程：实验小结：

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