锌离子浓度的测定
3页1、双硫腙分光光度法GB7472-87概 述1. 方法原理在pH为4.05.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腺形成红色螯合物,其反应为:H C4H,H C6H, QH*t 1I i INxHWN=NZn*-F 2S = C C=S+ 2 H*N NN = NN NII I 1CfiH,CfiH, H该螯合物可 被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取。以混色法完成测定。用四氯化碳萃取,锌一双硫腺螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为 9.3X104。2. 干扰及消除在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量 铋、镉、钻、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用 硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双 硫腺变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腺反应又非常灵敏,因此需采取特 殊措施防止污染。3. 方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿,试份体积为100ml时,锌的最低检出浓度为0.005mg/L。 本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。仪 器(1) 分光光度计,应
2、用10 mm或更长光程的比色皿。(2) 分液漏斗:容量为125和150m 1,最好配有聚四氟乙烯活塞。(3) 玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用1+1硝酸浸泡和无锌水清洗。试 剂(1) 无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌,用于配制试剂。(2) 四氯化碳(CC14)。(3) 高氯酸(P=1.75g/m1)。(4) 盐酸(P=1.18g/m1)。(5) 6mo1/L盐酸:取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。(6) 2mo1/L盐酸:取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。(7) 0.02mol/L盐酸:取2mol / L盐酸10ml用水稀释到1000ml。(8) 乙酸(含量36%)。(9) 氨水(P=0.90g/ml)。(10) 1 + 100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。(11) 硝酸(P=1.4g/ml)o(12) 2%(V/V)硝酸溶液:取硝酸20ml用水稀释至1000 ml。(13) 0.2%(V/V)硝酸溶液:取2ml硝酸用水稀释至1000ml。(14) 乙酸钠缓冲溶液:将68g三水合乙酸钠(CH3COONa 3H2O)溶于水中。并稀释至 2
3、50ml,另取乙酸1份与7份水混合,将上述两种溶液按等体积混合,混合液再用 0.1% (m/V)双硫腙四氯化碳溶液重复萃取数次,直到最后的萃取液呈绿色不变, 然后再用四氯化碳萃取,以除去残留的双硫腙。(15) 硫代硫酸钠溶液:将25g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于100ml水中,每次用0.05% (m/V)双硫腙四氯化碳溶液10ml萃取,直到双硫腙溶液呈绿色不变 为止。然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。(16) 0.05%(m/V)双硫腙四氯化碳贮储溶液:称取0.10g双硫腙(C6H5NNCSNHNH qH5)溶解于 200ml 四氯化碳,贮于棕色瓶中,放置在冰箱内,如双硫腙试剂不纯,可按 下述步骤提纯:将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用 1+100 氨水 20ml 提取,共提取 5 次,此时双硫腙进入水层,合并水层。然后用 6 mol/ L 盐酸中和,再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳 溶液放入棕色瓶中,保存于冰箱内备用。(17) 0.01% (m/V)双硫腙四氯化碳中间溶液:临用前将0.05%(m/V
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