原料标准操作规程：续断.doc

1．目的：建立续断检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量2 范围：本规程适用于生产用原料药续断的检验3．责任：质量部、QC检验员、QC主管、QA主管4．执行标准：《中国药典》2010年版一部第309页、TL-YL-166-15．内容：5.1性状 本品呈圆柱形，略扁，有的微弯曲，长5～15cm，直径O.5～2cm表面灰褐色或黄褐色，有稍扭曲或明显扭曲的纵皱及沟纹，可见横列的皮孔样斑痕和少数须根痕质软，久置后变硬，易折断，断面不平坦，皮部墨绿色或棕色，外缘褐色或淡褐色，木部黄褐色，导管束呈放射状排列气微香，味苦、微甜而后涩5.2鉴别5.2.1本品横切面：木栓细胞数列栓内层较窄韧皮部筛管群稀疏散在形成层环明显或不甚明显木质部射线宽广，导管近形成层处分布较密，向内渐稀少，常单个散在或2～4个相聚髓部小，细根多无髓薄壁细胞含草酸钙簇晶 粉末黄棕色草酸钙簇晶甚多，直径15～50μm，散在或存在于皱缩的薄壁细胞中，有时数个排列成紧密的条状纺锤形薄壁细胞壁稍厚，有斜向交错的细纹理具缘纹孔导管和网纹导管直径约至72(90)μm木栓细胞淡棕色，表面观类长方形、类方形、多角形或长多角形，壁薄。

5.2.2取本品粉末3g，加浓氨试液4ml，拌匀，放置1小时，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液(4—100)30m1分次振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至10，再用三氯甲烷20ml分次振摇提取，合并三氯甲烷液，浓缩至0.5ml，作为供试品溶液另取续断对照药材3g，同法制成对照药材溶液照《薄层色谱法检验标准操作程序》试验，吸取上述两种溶液各5pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚丙酮(1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点5.2.3取本品粉末O.2g，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液另取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液照《薄层色谱法检验标准操作程序》试验，吸取上述两种溶液各5"1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇一醋酸水(4：1：5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点5.3检查5.3.1水分 不得过10.O％(SOP-ZL-TZ002-1第一法)。

5.3.2总灰分 不得过12.o％(SOP-ZL-TZ004-1)5.3.3酸不溶性灰分 不得过3.O％(SOP-ZL-TZ004-1)5.4浸出物 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，不得少于45.O％5.5含量测定 照高效液相色谱法（SOP-ZL-TZ016-1）测定5.5.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(30：70)为流动相；检测波长为212nm理论板数按川续断皂苷Ⅵ峰计算应不低于30005.5.2对照品溶液的制备 取川续断皂苷Ⅵ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m1含1.5mg的溶液精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得5.5.3供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得5.5.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20p!l，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含川续断皂苷Ⅵ(C47H76018)不得少于2.O％。