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实验二溶质摩尔质量的测定1108实验二 溶质摩尔质量的测定 一、实验目的 1、了解用凝固点下降法测定溶质摩尔质量的原理和方法； 2、进一步学习移液管和分析天平使用等基本操作 二、实验原理 难挥发非电解质稀溶液的某些性质具有依数性，凝固点下降是依数性表现之一难挥发非电解质稀溶液凝固点下降与溶液的质量摩尔浓度m 成正比： ．．．．．．．． *?T?T-T ?Kfp ? m fp fp fp (2.1) *Tfp ：纯溶剂A的凝固点 ( K )； Tfp ：稀溶液的凝固点 ( K )； ?Tfp ：稀溶液的凝固点下降 ( K )； m ：稀溶液的质量摩尔浓度 ( mol?kg?1 ) Kfp ：摩尔凝固点下降常数 ( K?kg?mol?1 ) 溶液的质量摩尔浓度m可用下式表示： 式中： m?n2/m1?m2/(M2?m1) (2.2) m1 ：溶剂的质量 ( kg ) n2 ：溶质的质量 ( mol ) m2 ：溶质质量 ( g ) M2 ：溶质的摩尔质量 ( g?mol ) ?1将式(2.2)代入式(2.1)，可得： 在测定纯溶剂凝固点时，可将纯溶剂逐渐冷却，理想的溶剂冷却曲线应如图2.1（a）所示。

纯溶剂的温度随冷却时间的延长而下降，当纯溶剂冷却至某一温度（图2.1中，点A对应的温度）时，有结晶析出，放出凝固热（或称为熔化热） 1 M2?kfp?m/2(m?1?T ) (2.3) 当放热与冷却达到平衡（即固液平衡）时，溶剂温度不再变化{参见图2.1 ( a )中的水平线段}，该温度即为溶剂的凝固点但实际上在冷却过程中往往发生过冷现象（晶体为复杂物质，更不易结晶，也就更易出现过冷情况），形成过冷溶液，然后才结晶结晶时放出的热量再使温度回升，放热与冷却才达到平衡，此时的温度即为凝固点，其冷却曲线如图2.1 ( b )所示如果未发生过冷或结晶较．．．少时，难以达到放热与冷却平衡，往往不能维持温度不变而难以确定凝固点，因而常利用过冷现象的出现来更好地进行凝固点的测定 (a) (c) (b) (d) 图2.1 纯溶剂和溶液的冷却曲线 溶液的冷却曲线与纯溶剂的不同理想溶液的冷却曲线如图2.1 ( c )所示由于溶质是难挥发的，其溶液冷却时往往是溶剂自身先质检结晶析出，剩下溶液的浓度随之逐渐增大，而结晶时有热量放出，因而冷却速率变慢，冷却曲线斜率发生改变，其转折点A的温度即为该溶液开始析出溶剂固体时的凝固点。

由于溶液冷却过程中也会有过过冷现象，实际的溶液的冷却曲线如图2.1 ( d )所示溶液的凝固点可按此图所表示的方法加以校正，即将结晶析出后的冷却曲线下斜直线段向上延长，使与过冷前的冷却曲线线段相交此交点A的温度即为溶液的凝固点 实验中，若过冷现象严重，由于偏离较多，虽经校正，仍易产生误差因此 2 测量过程中应设法适当控制过冷的程度（如采取调节冷却速率及搅拌等措施）若过冷现象不严重，则可将溶液开始回升的最高点近似地作为溶液的凝固点因为这时溶剂的晶体析出量甚少，溶液的浓度变化不大，所以对溶质的摩尔质量测定无明显影响 三、仪器和药品 1、常用仪器： 分析天平，蜡光纸，烧杯（600cm3），铁架，铁架座，铁夹，吸气橡皮球，玻璃棒，大试管（注1）（2.4*20cm），移液管（25cm3） 金属丝搅拌器，单孔软木塞，数字式多通道温度差测量仪 2、 药品： 蒸馏水，粗盐，冰，葡萄糖（固体，A.R） 四、实验内容 1、准备工作 在蜡光纸上称取1.50g葡萄糖（3位有效数字），将称好的葡萄糖放入干燥的大试管（记为试管1）中，勿使葡萄糖粘在管壁上（为什么？）。

用移液管(经蒸馏水洗涤过 3的）及吸气橡皮球量取25.00cm蒸 馏水，注入干燥的大试管1中（注意勿使水贱到管壁）， 用带有清洁温度计（或热电偶）和金属丝搅拌器的软木塞将大试管口塞好上下 移动金属丝搅拌器，使葡萄糖全部溶解调节温度计高度，使水银球全部浸入水中（为什么？） 往烧杯中加入少量的水（约200ml）和碎冰块，此时冰水的总体积约500ml，然后加入约60-70g的粗盐作为冰盐水浴 1 {注1}大试管和移液管可由实验预备室预先洗净并干燥 3 2、葡萄糖溶液凝固点的测定 按图2.2装置，将大试管放入冰水浴中，调节大试管的高度，使葡萄糖溶液的液面低于冰水浴的液面，并固定在铁架上一边上下移动搅拌器（若两人一组，则同时可用玻璃棒搅拌冰水），使葡萄糖溶液慢慢冷却，一边注意观察温度测量仪的读数，待有固体开始析出，停止搅拌当有大量晶体析出，温度开始回升，随后又不再变化时，记录此温度测量仪的读数，即为葡萄糖的大致凝固点 取出大试管，用手温热之，使试管中冰全部融化再在冰水浴中使试管中溶液慢慢冷却在整个冷却过程中，低于10摄氏度后开始记录，每隔30秒记录温度一次，估计至小数后第二位，当试管中葡萄糖溶液的温度还高于大致的凝固点1-2K时，停止搅拌。

待水温过冷至低于大致凝固点约0.5K时，再继续搅拌，直到温度读数不随时间而变为止这时的温度即为葡萄糖的凝固点 重复上述操作再次测葡萄糖溶液的凝固点 两次凝固点之差不应该超过0.1K，否则重新再做 3、水凝固点的测定 3另取一大试管（记为试管2），量取25.00cm蒸馏水，注入干净的大试管2 中，按照上述测定葡萄糖溶液凝固点的操作方法，精确地测定其凝固点（记录有关数据） 重复上述操作，两次凝固点之差不应该超过0.1K，否则重新再做 以温度为纵坐标，时间为横坐标，在坐标纸上绘制每一次实验的冷却曲线 五、实验前准备的思考题和预习要求 1、实验前准备的思考题 （1）为什么纯溶剂和溶液的冷却曲线会有所不同?如何根据冷却曲线来确定它们的凝固点？ （2）为什么测定凝固点的操作过程要求在稍过冷的情况下进行？ （3）测定凝固点时，大试管中水的液面为什么必须低于冰水浴的液面？为什么有时要搅拌，有时又不要搅拌? （4）影响凝固点准确测定的因素有哪些？ 4 2、预习要求 （1）了解测定溶液凝固点的实验装置和式（2.3）的意义 （2）预习实验数据的作图法处理以及实验及计算中的有效数字。

（3）预习精密仪器（分析天平、温度差测量仪）及移液管的使用 （4）写预习报告，设计数据记录表格 六、实验记录（仅供参考） 葡萄糖溶液 大致凝固点（℃)： 葡萄糖质量（g）： 时间 （min) 0 0.5 1.0 1.5 …… 第一次 温度（℃) 第二次 温度（℃) 水（mL）： 时间 (min) 第一次 温度（℃) 第二次 温度（℃) 纯水 5 5 / 5。