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用于pH值测定的玻璃复合电极制备及其应用毕业论文.doc

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  • 卖家[上传人]:大米
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    • 用于pH值测定的玻璃复合电极制备及其应用摘要:在对前人pH电极研究的基础上,制作了利用废电池中碳棒作为基体的石墨电极,并对其结构进行了优化,测试了该电极在铁氰化钾溶液中的循环伏安图,又用亚甲基蓝对石墨电极进行了聚合修饰用所制石墨电极与Ag/AgCl电极制成pH复合电极,并测试了它的性能,包括复合电极响应线性范围,重现性,响应时间,准确度,抗干扰能力等复合电极虽受氧化剂和还原剂的影响,但用于对常见天然水,土壤的pH测定,结果仍满意关键字: 复合电极;石墨电极;pH测试The preparation of the pH complex electrode and its applicationAbstract: On the base of the study the pH complex electrode which have been made in before, the graphite electrode was presented in this paper. In here, the carbon stick of waste batteries as a matrix to be used. We optimized its structure and tested the cyclic voltammogram in potassium ferricyanide solution.The graphite electrode was polymerised and modified by methylene blue.Then we combined the graphite electrode with Ag/AgCl electrode to make pH composite electrode, and tested its performance including response linear range,eproducibility,response time,accuracy and anti-jamming capability.Although pH composite electrode was affected by oxidats and reducing agents,the results were still satisfactory when the pH composite electrode was used in pH determination of natural water,and soil.Keywords: composite electrode;graphite electrode;pH testI目录第一章 前 言 11.1 pH复合电极国内外研究进展 11.2 pH复合电极应用 21.3 课题研究的意义 2第二章 实验部分 42.1 实验原料和仪器 42.2 石墨电极制作步骤 42.3 Ag/AgCl电极的制备 42.4 pH复合电极的组装 5第三章 PH复合电极的性能 63.1 石墨电极的活化和表征 63.1.1 石墨电极的活化 63.1.2 石墨电极的表征 63.1.3 石墨电极的聚合 73.2 pH复合电极的性能 83.2.1 pH复合电极响应线性范围 83.2.2 pH复合电极的重现性和稳定性 83.2.3 pH复合电极响应时间 93.2.4 pH复合电极准确度 93.2.5 pH复合电极抗干扰的能力 93.2.6 pH复合电极的应用 10第四章 结 论 11参考文献 12致 谢 13 第一章 前 言第一章 前 言1.1 pH复合电极国内外研究进展pH复合电极是一种将溶液中H+离子活度转换为一定电势信号的化学传感器。

      pH复合电极是一种既古老又年轻并广泛应用的电化学分析仪器,它的产生可追溯到一个世纪以前,发展至今仍居pH测量仪器的首要地位pH复合电极首先由Cremer和Haber 等人研制成功,并随其配套仪器的完善而投入使用,从而推动了整个电分析化学的发展[1]前期pH测量大都应用液体充填式玻璃电极随着需要测量pH值的领域的日益广泛,要求玻璃电极对环境的适应性必须增强,传统玻璃电极容易破碎的缺点便日渐突出为了克服液体充填式玻璃电极这一大缺点,科学家们纷纷试图研制全固态玻璃电极以及非玻璃型pH电极(如金属- 金属氧化物pH电极、溶剂聚合膜中性载体pH电极、氢离子敏感场效应晶体管、光纤pH传感器等)总体看来,每一种非玻璃型pH电极的综合性能目前还没有超过玻璃pH电极,其应用范围很受限制目前最有应用前景的还属改良的玻璃电极,尤其是内部固体接触式玻璃电极,这种电极已于20世纪80年代开始发展1985年Fjeldly和Nagy采用AgF接触玻璃敏感膜、1990年Cheng等人采用银胶接触玻璃膜、1995年范宏斌、余瑞宝[2]采用银导电胶和银丝代替内溶液和内参比电极,分别制得固体接触型pH玻璃电极但这些方法工艺较复杂,电极性能不理想(如电位不稳定),至今未见有定型产品面世。

      内部碱金属合金固体接触式玻璃电极国内尚罕见报道[3]国外20世纪初,Trumpler使用碱金属作为内部接触物质研制出玻璃电极,但这种电极如在溶液中破损将会爆炸20世纪后期,俄罗斯科学家相继研制出3种具有可逆性的固体材料与电极玻璃膜的接触型玻璃电极:碱金属合金/玻璃、玻璃/玻璃、氧化铜/玻璃[4],其中碱金属合金玻璃之间的电化学可逆性接触具有良好的特性而被常用近期,国内已开始进行固体合金电极的研制,但还未完全引进医用微型玻璃电极的技术及制造工艺至于医用微型玻璃电极,从上世纪80年代开始,前苏联科学院列宁格勒硅酸盐研究所与列宁格勒大学进行了这方面的研究,当时主要用于观察宇航员在飞行过程中胃内pH值的变化和克里姆林宫保健局为高干诊断疾病用,研究与生产均处于保密状态苏联解体后,此工作陷于停顿1992年,大连轻工业学院与俄罗斯科学院圣·彼得堡硅酸盐研究所以及圣·彼得堡大学签订了合作研究协议,同Shultz院士和Belystin 教授合作,进行了固体可逆接触式微型玻璃电极成分与性能的研究,并Lepnev博士协作,试制出微型玻璃电极样品,已获得中国专利(实用新型)[5],现正对其进行改进,并做动物试验。

      1.2 pH复合电极应用pH测量可应用于环境保护、海洋、医药、医学、食品、轻工、纺织、造纸、农业、土壤、石化、化工、冶金、机械等各个领域pH测量中pH计是一种不可或缺的实验工具,可以说,几乎没有一个理化实验室不备有一台pH计的pH测量体系不局限于溶液介质,对物体平面上的测量也能胜任,如在美容行业得到广泛应用的对皮肤的测量,还有对纸张的测量等对土壤和肉类等半固态物质内部的pH测量也不成问题电极的研究者和生产商可根据不同行业的需求,研制和生产出各种特殊的电极来适应不同被测物的状态及形状食品与发酵工程中,酸度对食物、饮料等的品性、酶的活性具有重要的影响和作用用pH复合电极测其酸度,可为食品、发酵的研究与生产得出可靠的酸度参数,从而为选择良好的工艺条件提供了必要的条件pH玻璃电极测定水溶液中氢离子活度,不受溶液颜色、粘稠性和溶解氧的影响,是目前检测发酵液值的最佳传感器氢离子普遍存在于自然体系,土—水体系的pH值是该体系最重要的化学性质之一发生在土壤溶液或土壤中的任何化学过程,均有氢离子参与或受介质pH的影响在电位法中用pH玻璃电极测定土壤pH值被证明是一种灵敏度高、重现性好并且受干扰程度最小的方法。

      中和pH值是糖厂蔗汁澄清工序中的重要指标,对产品质量和糖分收回至关重要蔗汁澄清的pH值控制到稳定与否是取得良好生产效果的关键之一有比较准确的pH值控制,可保证蔗汁澄清在最佳等电点进行,减少或避免“过灰”或“过酸”现象污水预处理单元pH值控制系统具有非线性特征和大的过程滞后,很难进行有效的连续控制针对该过程特点和存在问题,采用抗污染,易清洗的pH值传感器,和美国博软公司的mfa无模型自适应控制器,并为加酸泵加装变频调速器改造效果良好,取得较大效益乙烯装置废碱氧化系统排放的废碱液、急冷系统排污水、储运排污水、丁烯装置排放生产废水及乙烯化学池排放的废碱液进入中和池后,通过pH值自动监测仪表对废水的pH值进行监测,并通过控制系统由注酸泵自动向中和池中注酸,控制污水pH值6~9,然后流入调节池中与含油污水混合,经导流池后进入隔油池,采用api方式除油,废油装桶外售,除油后的污水进入提升池,通过提升泵送到污水场进行生化处理原设计处理能力30吨/小时,14万吨/年乙烯装置扩能改造后,预处理单元处理能力扩到60吨/小时1.3 课题研究的意义通过研究国内外对用pH测定的电极的探究[6],液体充填式玻璃电极技术作为一种成熟的技术在化工,环保,等领域广泛地应用,随着时代的进步,液体充填式玻璃电极有许多不足无法满足社会的需求,例如 ,携带不方便,需要定时的换电极的溶液,缩短了电极使用的寿命,尤其在户外工作时,液体充填式玻璃电极的性能有所下降等等,限制着电极的应用,所以,人们对固体材料与电极玻璃膜接触式电极进行了研究,尽管目前技术不是很成熟,但已经有着许多应用。

      本题目来源于学生创新项目《基于scilab智能酸度计的研究与设计》中复合电极制作,用废电池中碳棒做基体做了石墨电极,由石墨电极与Ag/AgCl电极复合成复合电极简化了复合电极的结构,降低了制作用于测定pH电极的成本研究适于智能酸度计的探头,使其适合对污水,湖泊,河流等进行长期工作和监测,为科学研究提供可靠的数据,是非常有重要的 第二章 实验部分第二章 实验部分2.1 实验原料和仪器1) 实验中所用材料用品长15.5cm直径1.5cm玻璃管,长14.6cm直径0.4cm带玻璃泡的玻璃管,长14.6cm直径0.4cm的玻璃管及长17.5cm直径0.2cm的铜棒各一根,七号废电池一个,旧玻璃电极一个,屏蔽线,密封胶及绝缘漆等2) 实验所用试剂(如表21)表21实验所用的试剂序号 名称 纯度 产地1 草酸 A.R 武汉贝茵莱生物科技有限公司 2 高锰酸钾 A.R 昆山市亚龙贸易有限公司 3 三氯化铁 A.R 北京市朝阳区通惠化工厂 4 硫酸 A.R 天津市北联精细化学品开发有限公司 5 铁氰化钾 A.R 上海恒远生物科技有限公司 。

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