38 亚硝酸盐.pdf

旗开得胜 读万卷书 行万里路 170 38 亚硝酸盐 38.1 萘乙二胺分光光度法 38.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定 水样可用有机玻璃或塑料采水器采集，经 0.45 m 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从 速分析，不能延迟 3 h 以上，否则须快速冷冻至-20保存样品熔化后应立即分析 38.1.2 方法原理 在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应， 其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色 偶氮染料，于 543 nm 波长测定吸光值 大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢 38.1.3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水 38.1.3.1 磺胺溶液：10 g/L 称取 5 g 磺胺(NH2SO2C6H4NH2)， 溶于 350 mL 盐酸溶液(1+6)， 用水稀释至 500 mL， 盛于棕色试剂瓶中，有效期为 2 个月 38.1.3.2 盐酸萘乙二胺溶液：1 g/L 称取 0.5 g 盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH22HCl)，溶于 500 mL 水中，盛于棕色 旗开得胜 读万卷书 行万里路 171 试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为 1 个月。

38.1.3.3 亚硝酸盐氮标准溶液： 38.1.3.3.1 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：100 g/mL-N 称取 0.492 6 g 亚硝酸钠(NaNO2)经 110下烘干，溶于少量水中后全量转移入 1 000 mL 量瓶中，加水至标线，混匀加 1 mL 三氯甲烷(CHCl3)，混匀贮于棕色试剂瓶中于冰 箱内保存，有效期为两个月 38.1.3.3.2 亚硝酸盐氮标准使用溶液：5.0 g/mL-N 移取 5.00 mL 亚硝酸盐氮标准贮备溶液(38.1.3.3.1)于 100 mL 量瓶中，加水至标线， 混匀临用前配制 38.1.4 仪器及设备 船用分光光度计或其他类型分光光度计； 量瓶：100，1 000 mL 各 1 个； 量筒：50，500 mL 各 1 个； 具塞比色管：50 mL(带刻度)，30 个； 烧杯：100，500 mL，各 1 个； 试剂瓶：棕色 500 mL，2 个，1 000 mL，1 个； 聚乙烯洗瓶：500 mL，1 个； 旗开得胜 读万卷书 行万里路 172 自动移液管：1 mL，2 支； 刻度吸管：1，5 mL，各 1 支； 吸气球：1 只； 玻璃棒：直径 5 mm，长 15 cm，2 支； 一般实验室常备仪器和设备。

38.1.5 分析步骤 38.1.5.1 绘制标准曲线 38.1.5.1.1 取 6 个 50 mL 具塞比色管，分别加入 0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50 mL 亚硝酸盐标准使用溶液(38.1.3.3.2)加水至标线， 混匀 标准系列各点的浓度分别为 0， 0.010， 0.020，0.030，0.040，0.050 mg/L 38.1.5.1.2 各加入 1.0 mL 磺胺溶液(38.1.3.1)，混匀放置 5 min 38.1.5.1.3 各加入 1.0 mL 盐酸萘乙二胺溶液(38.1.3.2)混匀放置 15 min 38.1.5.1.4 选 543 nm 波长，5 cm 测定池，以水作参比，测其吸光值Ai其中零浓度为 标准空白吸光值A0 38.1.5.1.5 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标，浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线 38.1.5.2 水样的测定 38.1.5.2.1 移取 50.0 mL 已过滤的水样于具塞比色管中 旗开得胜 读万卷书 行万里路 173 38.1.5.2.2 参照(38.1.5.1.238.1.5.1.4)步骤测量水样的吸光值Aw。

38.1.5.2.3 量取50.0 mL二次去离子水， 于具塞比色管中， 参照上述38.1.5.1.238.1.5.1.4 步骤测量分析空白吸光值Ab 38.1.6 记录与计算 将测得数据记录于分析记录附录表 A2 及表 A1 中，按式(68)计算An An=AwAb (68) 由An值查工作曲线或按式(69)计算水样中亚硝酸盐氮的浓度 NO2N= b aA n (69) 式中：NO2N水样中亚硝酸盐氮的浓度，mg/L； An水样中亚硝酸盐氮的吸光值； a标准曲线中的截距； b标准曲线中的斜率 38.1.7 精密度和准确度 38.1.8 注意事项 38.1.8.1 水样加盐酸萘乙二胺溶液后，须在 2 h 内测量完毕，并避免阳光照射 38.1.8.2 温度对测定的影响不显著，但以 1025 内测定为宜 旗开得胜 读万卷书 行万里路 174 38.1.8.3 标准曲线每隔一周须重制一次，当测定样品的实验条件与制定工作曲线的条件相 差较大时，如更换光源或光电管、温度变化较大时，须及时重制标准曲线 。