
各类电位滴定法.docx
6页本文格式为Word版,下载可任意编辑各类电位滴定法 编辑:自由小五 目次 1、EDTA标准溶液的配制和标定 2、电位滴定法测定I-和C1-的含量 3、水的硬度测定 4、重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液 5、电位滴定法测定氢氧化钠溶液浓度 EDTA标准溶液的配制和标定 1.测验目的 (1) 掌管络合滴定的原理,了解络合滴定的特点; (2) 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法; (3) 了解金属指示剂的特点,熟谙二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使 用及终点颜色的变化 2.测验原理 乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等 用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物举行标定以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时EDTA 会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下: XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色) ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色) EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定这样基准物和被测组分含有一致的组分,使得测定条件一致,可以裁减误差首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调理酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消散 3.仪器和药品 仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶 药品: (1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1) (2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R); 4.测验步骤 (1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,参与约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀; (2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液 Zn2+标准溶液的配制 切实称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上外观皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗外观皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其切实浓度。
EDTA标准溶液的标定 用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL,用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达成终点 (3)以CaCO3为基准物标定EDTA溶液 钙标准溶液的配制 切实称取105~110℃枯燥过的约0.6g CaCO3于150mL烧杯中,加水50mL,盖上外观皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗外观皿 ,再定量转入250mL容量瓶中,稀释定容,摇匀 ②EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液于400mL烧杯中,加水150mL,在搅拌下参与10mL20%KOH溶液和适量的钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂,此时溶液应呈现绿色荧光,摇匀后用EDTA标准溶液滴至溶液的绿色荧光消散突变为紫红色即为终点 5.斟酌题 (1) EDTA标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同? (2) 在配制EDTA溶液时,为什么要在溶液中参与两小片氢氧化钠? (3) 为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中? (4) 用ZnO标定EDTA溶液时,为什么要加20%六次甲基四胺溶液? 滴定序号 记录工程 1 EDTA溶液的体积(ml) EDTA浓度mol?L-1 相对平均偏差 EDTA平均浓度mol?L-1 电位滴定法测定I-和C1-的含量 一、测验目的 1、学习用自动电位滴定法测定I-和CI-含量的方法。
2、学会使用ZD-2型自动电位滴定仪 二、测验原理 用AgNO3溶液可以一次取样连续滴定C1-、Br-和I-的含量滴定时,由于AgI的溶度积(Ksp,AgI=1.5×10-16)小于AgBr的溶度积 终 初 2 终 初 3 终 初 4 终 初 5 终 初 (Ksp,AgBr=7.7×10-13),所以AgI首先沉淀随AgNO3溶液滴入,溶液中[I-]不断降低,而[Ag+]逐步增大,当溶液中[Ag+]达成使[Ag+] [Br-]≥Ksp,AgBr时,AgBr开头沉淀假设溶液中[Br-]不是很大,那么AgI几乎沉淀完全时,AgBr才会开头沉淀同理,AgCl的溶度积Ksp;AgC1=1.56×10-10,当溶液中[Cl-]不是很大时,AgBr几乎沉淀完全后AgCl才开头沉淀这样就可以在一次取样中连续分别测定I-,Br-,Cl-的含量若 I-、Br-、Cl-的浓度均为1 mol〃L-1,理论上各离子的测定误差小于0.5%然而在实际滴定中察觉,当举行Br-与 Cl-混合物滴定时,AgBr沉淀往往引起AgCl共沉淀,所以Br-的测定值偏高,而Cl-的测定值偏低,切实度差,只能达成1%~2%。
不过Cl-与I-或I-与Br-混合物滴定可以获得切实结果 本测验用AgNO3滴定Cl-和I-的混合液,指示电极用银电极(也可用银离子选择性电极),其电极电位与[Ag+]的关系符合能斯特方程参比电极用217型双液接饱和甘汞电极,盐桥管内充饱和KNO3 溶液 三、仪器与试剂 1、仪器 DZ-2型自动电位滴定仪(或其他型号);银电极;217型双液接饱和甘汞电极;滴定管、移液管 2、试剂 ①0.100 0 mol〃L-1AgNO3标准滴定溶液 ②含Cl-、I-的未知液 四、测验留神事项、更加提示 1、测量前正确处理好电极 2、每测完一份试液,电极均要清洗银电极上粘附物用擦镜纸擦后再清洗 五、斟酌题 — 6 —。












