黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验).docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验) 黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性测验) 测验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性测验） 一、前言 黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素． 从三角叶黄连中分开鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的枯燥根茎黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的成果 黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用， 并有巩固白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有确定疗效。

中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功勋等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱 二、目的要求 1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌管自然产物的提取技术 2.通过对小檗碱的鉴定，掌管一般生物碱的鉴别方法 3.通过查阅资料并结合所学学识，初步了解并完成测验方案的设计 三、测验原理 黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有好像布局，常统称为黄连生物碱小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的布局式，以季铵式最稳定小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中参与计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗 黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性测验) 碱假设于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中参与过量的碱，那么生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱假设用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类那么能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺回响生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。

小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀回响和显 色回响对其举行鉴别 N+ O 小檗碱的布局式 OCH3OCH3 四、仪器和试剂 1.仪器与材料： 100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等 2. 试剂与原料：黄连粉2.0g，体积分数为95%的乙醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等 五、测验内容 1.小檗碱的提取 称取黄连粉4.0g 安装球形冷凝管 1.5h后 放置特别钟 放入100ml圆底烧瓶加热回流抽滤，滤液 参与20ml 95%乙醇 水浴加热回流 (75℃—85℃) 撤掉酒精灯 放入蒸发皿中 水浴加热蒸发乙醇 加热、溶解、过滤 参与35ml 10%醋酸滤液中加浓盐酸至展现浑浊 浓缩至棕红色糖浆状 （PH=1） 放置、冷却、析晶 得精制小檗碱 重结晶 黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性测验) 2.小檗碱的鉴定 分别取3只试管编号为①、②、③，均参与确定量的小檗碱，令其溶解后，分别滴加碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试剂1-2滴，查看参与试剂后的测验现象。

六、测验记录 七、测验说明及留神事项 1．安装仪器留神坚韧并且美观 2．留神测验的正确操作，尤其留神酒精灯的使用，以免展现火灾 3. 在精制盐酸小檗碱过程中，因盐酸小檗碱放冷极易析出结晶，所以加热煮沸后，应急速抽滤或保温滤过，防止溶液在滤过过程中冷却，析出盐酸小檗碱结晶阻塞滤材，造成滤过困难，减低提取率 4.在鉴别小檗碱时，参与试剂之后，要留神振摇之前和振摇之后的现象 八、斟酌题 1.黄连素为何种生物碱类的化合物？ 答：小檗碱，是从黄连、黄檗中提练出来的一种生物碱 2.根据小檗碱的性质，可用哪些提取方法？ 黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性测验) 答：（1）酸水法提取小檗碱 (2)石灰乳法提取小檗碱 (3)乙醇法提取小檗碱 (4)超声波提取小檗碱 （5） 微波法提取小檗碱 （6）酶法提取小檗碱等方法提取小檗碱 九、测验议论 1、 盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大，在冷水、冷乙醇中溶解度小 2、测验采用乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱，最正确提取工艺为：50%乙醇， 85℃左右时回流。

3 、盐酸小檗碱层析洗脱后要急速抽滤，否那么样品损失严重 4．本测验流程也适用于以三棵针、黄柏为原料提取小檗碱，但因其小檗碱含量较低，应加大药材量，以150g以上为宜 5. 参与试剂鉴别时，振摇前后其现象有所不同，是由于小檗碱是否与试液完全接触起回响的理由 十、 — 6 —。