化妆品用滑石粉原料要求和编制说明.doc

1附件 2：化妆品用滑石粉原料要求为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，根据我国化妆品监管相关规定，编写《化妆品用滑石粉原料要求》（以下称《要求》），本《要求》针对性的规定了滑石粉的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行1.基本信息1.1 名称滑石粉1.1.1 INCI 名 称 及 其 ID 号TALCID：31191.1.2 INCI 标 准 中 文 译 名滑石粉1.1.3 化学名称或《中国药典》中名称化学名称：水合硅酸镁2010 年版《中国药典》（一部）中名称：滑石粉1.1.4 常见俗名滑石21.2 登记号1.2.1 CAS 登记号14807-96-61.2.2 EINECS 登记号238-877-91.3 原料结构式或制备信息1.3.1 分子式和分子量分 子 式 ：Mg3[Si4O10](OH)2 分 子 量 ：379.291.3.2 来源及获取方法滑 石 粉 是 滑 石 矿 石 经 机 械 加 工 磨 成 一 定 细 度 的 粉 体 产 品 2.技术要求2.1 使用目的及适用范围具有润滑、吸收、填充、抗结块、遮光等功能，广 泛 应 用 于 各 种 化妆 品 ，特 别 是 粉 状 化 妆 品 中 。

2.2 滑石粉组分限制要求2.2.1 滑石粉中不得检出石棉2.2.2 用于三岁以下儿童使用的粉状产品中，应使粉末远离儿童的鼻和口3. 检验方法3.1 鉴别试验方法3.1.1 取 本 品 粉 末 0.2g，置 铂 坩 埚 中 ，加 等 量 氟 化 钙 或 氟 化 钠 粉3末 ，搅 拌 ，加 95%～ 98%（g/g）硫 酸 5ml，微 热 ，立 即 将 悬 有 1 滴 水 的铂 坩 埚 盖 盖 上 ，稍 等 片 刻 ，取 下 坩 埚 盖 ，水 滴 出 现 白 色 浑 浊 3.1.2 取 本 品 粉 末 0.5g，置 烧 杯 中 ，加 入 盐 酸 溶 液 （4→ 10）10ml，盖 上 表 面 皿 ，加 热 至 微 沸 ，不 时 摇 动 烧 杯 ，并 保 持 微 沸 40 分 钟 ，取 下 ，用 快 速 滤 纸 滤 过 ，用 水 洗 涤 残 渣 4～ 5 次 取 残 渣 约 0.1g，至 铂 坩 埚 中 ，加 入 硫 酸 （1→ 2）10 滴 和 氢 氟 酸 5ml，加 热 至 冒 三 氧 化 硫 白 烟 时 ，取 下冷 却 后 ，加 水 10ml 使 溶 解 ，取 溶 液 2 滴 加 镁 试 剂 （取 对 硝 基 偶 氮 间苯 二 酚 0.01g 溶 于 4％ 氢 氧 化 钠 溶 液 1000ml 中 ）1 滴 ，滴 加 氢 氧 化 钠溶 液 （4→ 10）使 成 碱 性 ，生 成 天 蓝 色 沉 淀 。

3.2 滑石粉中石棉的测定方法（暂定）3.2.1 范围本方法规定了用 X 射线衍射仪及偏光显微镜测定滑石粉中石棉的方法3.2.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法JJG629 多晶 X 射线衍射仪3.2.3 术语和定义4下列术语和定义适用于本方法石棉 asbestos包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉）硅酸盐矿物3.2.4 测定方法及原理3.2.4.1 测定方法概要滑石粉中石棉的测定采用 X 射线衍射测定与偏光显微镜观察相结合的方法进行，首先，用 X 射线衍射仪进行测定，确认是否含有某种石棉，然后，对于被定为“含有某种石棉”的试样，再用偏光显微镜进行验证观察，确认其是否为纤维状石棉 3.2.4.2 测定原理3.2.4.2.1 每种矿物都具有其特定的 X 射线衍射数据和图谱，试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物和测定其含量。

3.2.4.2.2 每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征，通过偏光显微镜观测可以判断试样是否含有石棉3.2.5 测定方法3.2.5.1 样品处理3.2.5.1.1 对粗颗粒试样(d5>0.04mm) ，应对其研磨加工加工应先过筛（300 目） ，之后对筛上物再研磨、过筛、混匀3.2.5.1.2 X 射线衍射测定采用背压法制片，将样品框架置于毛5玻璃板上，装入试样，要求垂直压制成型，压力适度把贴毛玻璃的一面作为测试面3.2.5.2 X 射线衍射测定方法3.2.5.2.1 X 射线衍射测定分为定性测定和定量测定，为了保证测定精度，X 射线衍射技术参数和测定条件应满足附件 A 的技术要求3.2.5.2.2 定性测定将试样的 X 射线衍射数据与石棉矿物的 X 射线衍射数据（见附录 B）对比，鉴定试样中的石棉种类3.2.5.2.3 定量测定3.2.5.2.3.1 X 射线衍射石棉定量测定采用 K 值法3.2.5.2.3.2 试样测试前应首先确定矿物的 Ki 值， Ki 值的测定按附录 C 进行3.2.5.2.3.3 试样中某种石棉矿物含量按式 1 计算…………………(1)Xi:试样中 i 种石棉矿物含量，%；Ii:i 种石棉矿物衍射峰强度；Ki:i 种石棉矿物参比强度3.2.5.2.3.4 每个试样应用同样方法制作 3 个测试样，如获得的 3个测试结果之间的相对误差不超过 10%，则以其平均值作为最终测0)(/1iiiKIX6定结果，否则应再增加 3 个试样，以 6 个测定数据的平均值作为该试样的测定结果。

3.2.5.3 偏光显微镜测定方法3.2.5.3.1 样品制备取三份适量试样，分别置于玻璃载物片上，用滴管加入适量的折光率为 1.550±0.005 的浸油, 并使粉体颗粒充分分散和润湿，避免出现颗粒重叠，堆积，之后加盖上盖玻片待测定 3.2.5.3.2 测定方法3.2.5.3.2.1 对 X 衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有低突起，且长径比大于 3 的纤维矿物，则定为该测试样含蛇纹石石棉；否则定为不含蛇纹石石棉3.2.5.3.2.2 对 X 衍射测定检出含角闪石类矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有中突起，且长径比大于 3 的纤维矿物，则定为含角闪石类石棉；否则定为不含角闪石类石棉3.2.6 综合判别方法3.2.6.1 如果在 X 衍射测定结果中，未出现石棉矿物衍射特征峰，则判定该试样中不含石棉3.2.6.2 如果在 X 衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，同时在偏光显微镜下，发现了该矿物呈纤维状，则判定该试样含石棉。

73.2.6.3 如果在 X 衍射测定结果中，出现了某种石棉矿物衍射特征峰，但在偏光显微镜下，未发现该矿物呈纤维状，则判定该试样不含石棉8附录 A（规范性附录）X 射线衍射仪和测定石棉的技术条件A1 X 射线衍射仪要求A1.1 检定方法按 JJG629 进行A1.2 测角仪测角准确度优于 0.02O(2θ)A1.3 仪器分辨率优于 60%A1.4 综合稳定率优于±1%A2 技术条件测定石棉时，X 射线衍射仪应满足下列测定技术条件： A2.1CU-Ka 辐射A2.2 工作电压：30～45 kV；A2.3 工作电流：30～60 mA；A2.4 发散狭缝：1 mm；A2.5 散射狭缝：1 mm；A2.6 接受狭缝：0.3 mm；A2.7 扫描速度: 1/80～2O(2θ) /min ；A2.8 采样步宽：0.02°(2θ)；A2.9 测定扫描范围：5°～64° （2θ ） 9附录 B（资料性附录）石棉矿物 X 射线衍射数据和图谱B1 石棉矿物 X 射线衍射数据 石棉矿物 X 射线衍射数据列于表 B1-B6,其中 2θ 为衍射角，d 为晶面间距，I/I0 为衍射峰相对强度，hkl 为衍射指数。

表 B1 兰闪石石棉的 X 光衍射数据2θ d（Å） I/I0 hkl10.75 8.23 100 11018.25 4.85 13 11119.35 4.46 20 02119.87 4.45 34 04023.17 3.84 22 13126.34 3.38 15 13129.18 3.05 53 31033.26 2.69 57 15134.75 2.57 16 06135.72 5.22 28 20231.38 2.85 16 35137.01 2.43 17 31242.19 2.14 15 2611056.55 1.630 15 46158.17 1.583 12 15361.40 1.509 11 263分子式 Na2(Mg.Fe.Al)5Si8O22(OH)2晶系 单斜表 B2 直闪石石棉的 X 光衍射数据2θ d（Å） I/I0 hkl9.52 9.30 25 2009.90 8.90 30 02010.68 8.26 55 21017.50 5.04 14 01119.74 4.50 25 41024.33 3.65 35 43026.53 3.36 30 14127.50 3.24 60 42129.18 3.05 100 61031.45 2.84 40 26033.45 2.68 30 36133.39 2.59 30 11235.33 2.54 40 64039.02 2.31 20 55142.25 2.14 30 4321152.80 1.73 30 77157.13 1.61 30 423分子式 (Mg.Fe2+)7Si8O22(OH)2晶系 斜方表 B3 镁铁闪石石棉的 X 光衍射数据2θ d（Å） I/I0 hkl9.69 9.12 50 02010.62 8.30 100 -11019.48 4.55 40 04021.42 4.14 40 22022.97 3.87 30 -13127.37 3.260 80 -24029.18 3.060 90 31032.48 2.754 70 15134.17 2.623 50 06135.85 2.504 30 02239.28 2.293 30 -35141.22 2.190 50 26144.45 2.038 20 35155.32 1.659 50 46156.36 1.631 40 111060.82 1.518 40 35312分子式 (Fe2+.Mg)7Si8O22(OH)2晶系 单斜表 B4 透闪石石棉的 X 光衍射数据2θ d（Å） I/I0 hkl10.55 8.38 100 11021.10 4.200 35 22026.36 3.376 40 04127.24 3.268 75 24028.54 3.121 100 31030.41 2.983 40 15131.90 2.805 45 33033.07 2.705 90 15134.56 2.592 30 06135.46 2.529 40 20237.79 2.380 30 35038.49 2.335 30 35138.76 2.321 40 42141.74 2.163 35 13244.98 2.015 45 40248.09 1.892 50 51055.71 1.649 40 461分子式 Ca2Mg5Si8O22(OH)213晶系 单斜表 B5 阳起石石棉的 X 光衍射数据2θ d（Å） I/I0 hk。