叔丁基氯的制备及其水解反应速率的测定.doc

叔丁基氯的制备及其水解反应速率的测定10级药学2班 谢桐富 28100204指导老师 王志才摘要：叔丁醇与浓盐酸混合反应生成叔丁基氯，加碳酸氢钠中和过量的盐酸洗涤之后分液、干燥后可得叔丁基氯，再经蒸馏得纯净的叔丁基氯配置叔丁基氯溶液，取一定的氢氧化钠与其反应并记录反应的时间计算产率和反应速率关键词：叔丁醇、叔丁基氯、蒸馏、干燥叔丁醇，是最简单的叔醇，常温下为无色透明液体或固体（25℃下），具有樟脑香味，易溶于水、乙醇和乙醚是一种有机溶剂，用于汽油添加剂和香料工业，叔丁醇在工业上通过异丁烯水化法制得高度易燃，其粉尘和蒸气吸入有害，应远离叔丁基氯，即2-氯-2甲基丙烷，无色透明液体能与乙醇、乙醚混溶，微溶于水吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤有刺激作用对环境有危害，对水体和大气可造成污染，对大气臭氧层有极强破坏力1. 实验部分1.1主要试剂和材料叔丁醇（天津市福晨化学试剂厂，分析纯，20100407）11mL、浓盐酸33mL、5%的碳酸氢钠溶液10mL、无水氯化钙0.5g、丙酮（天津天泰精细化学品有限公司）0.1moL∕L氢氧化钠溶液、0.2%溴百里酚蓝丙酮溶液 250mL分液漏斗、蒸馏装置、秒表、折光仪、条纹电热套（北京市永明医疗仪器厂）1.2化学反应首先取250mL分液漏斗按要求处理好，加到铁架台上待用。

量取11mL叔丁醇和33mL浓盐酸分别加入到分液漏斗中，先缓慢摇动再加快摇动，充分振荡后静置，观察记录现象分层后分出下层溶液，上层有机相先用5%碳酸氢钠溶液洗涤，再加水洗涤，之后转移到干燥的仪器中加无水氯化钙干燥将干燥后的有机物滤入蒸馏瓶中蒸馏收集51—52℃馏分，称量计算产率，并测定折光率1.3配制叔丁基氯溶液在用丙酮润洗过的50mL的容量瓶中量取1.5g的叔丁基氯，然后配成叔丁基氯的丙酮溶液1.4叔丁基氯反应3.13%的反应速率的测定在25mL干燥清洁的锥形瓶A中加入3.0mL配制的叔丁基氯溶液在另一个25mL锥形瓶B中加入0.3mL0.1moL∕L的氢氧化钠溶液和6.7mL蒸馏水合2滴0.2%溴百里酚蓝丙酮溶液然后将这两个锥形瓶放在室温下恒温，记录室温恒温后将B瓶溶液快速倒入A瓶溶液混合，同时启动秒表开始计时振荡约10s，使反应混合物均匀密切观察溶液颜色变化，当溶液由蓝色变为黄色时立即停止计时，记录反应时间反复上述实验3次取平均值计算k1.5叔丁基氯反应6.26%的反应速率的测定将氢氧化钠用量增加一倍，按2.3过程重复实验，记录实验数据并计算k值2.实验现象A．叔丁醇与浓盐酸混合后反应看到溶液为白色油状物质B．观察到溶液分成三层C．叔丁基氯溶液与加了溴百里酚蓝丙酮溶液混合后颜色由蓝变为淡绿，再到黄绿，最后变为黄色 3.结果与讨论结果：测得叔丁基氯的产量为12.2g，理论产值为12.5g，产率为97.6%。

折光率为1.3894.配制的叔丁基氯的浓度为0.32mol/L加0.3mL氢氧化钠时t1=40.38s，t2=39.91s；加0.6mL氢氧化钠时t1=117.84s，t2=115.78s由公式可求得k1=7.92x10-4K2=5.54x10-4 讨论：从产率为97.6%来看明显是实验的过程中出现了不正规的操作我们做实验所用的是分析纯，按正常来说是不可能达到这么大的产率的，也就是说我们组的实验技术还是很不熟练的反应6.26%所用的时间大约是反应3.13%的3倍，理论上应该是小于两倍，可实验数据却于理论值不相符，那么这其中就有很多值得考虑了两个反应的温度都是室温，那么速率反应常数应该是相同的，而我们的实验结果是有一定的差距，那么这其中就有问题要思考了，或许是实验操作不正规，或许还有其他的原因，要进行进一步的实验才能确定原因若是从实验结果判断则可认为反应速率与氢氧化钠的浓度有关 参考文献《有机化学实验》 丁长江主编 科学出版社 2011年3月第五次印刷百度百科。