GCMS-QP2010常见故障及解决方案：(强烈推荐岛津用户….pdf

GCMS-QP2010 常见故障及解决方案： （强烈推荐岛津用户看看）声明：本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的，不是原创！一. 硬件篇1. 如何判断真空系统漏气及解决办法？答： （1）如果在峰检测窗口m/z 28 强度 与 m/z 18 强度的比值大于 2 就有漏气可能，进一步判断m/z 28 强度和 m/z 69 强度之比小于2 则不漏气，若大于2则有可能漏气2）确认真空启动时间，一般情况下启动2 小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1 小时，氮气峰会略高3）确认系统是否存在假漏气A. 刚更换气瓶或者气路过滤器， 载气管路中会混入空气， 会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple 压环需要升温至200-250保持 10-30 分钟，降温后重新紧固才可以完全密封B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧C.检查进样口衬管 O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。

D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气， 关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况2. 调谐无法通过时如何处理？答.（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适； （2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气； （3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐； （4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染， 长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA 的剩余量是否过少，少于样品瓶的 20% 时要加入标准品后再调谐； （8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！_ 3. 真空无法启动如何解决？答.（1）检查仪器电源、 工作站和仪器的连接是否正常， 确认系统处于受控状态2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和 MS的连接是否正常，柱子是否有断裂； （4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是 0.53mm （ID） ，流量不要超过 15ml/min ； （5）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧；（6）如果还无法启动，就找工程师吧！_ 4. 自动进样器错误提示的原因及解决办法都有哪些？答： （1）自动进样器显示 -01：确认自动进样器的样品架是否放置好，请重新安装；若已经正确放置，则为样品架传感器污染，请及时清洁。

2）自动进样器显示 -02：进样针未回到初始状态， 此时需要清洁自动进样器的金属导轨并适当润滑3）自动进样器显示 -03：进样针的针杆未能回到初始位置，请将进样针取下，清洗针杆4）自动进样器显示 -11：自动进样器安装未稳定，请重新安装AOC-20i，并保证进样器无较大晃动5）自动进样器显示 -14：废液瓶没有正确放置5. 为什么检测器电压不断升高？什么时间需要更换检测器？答：GCMS-QP2010检测器使用的是电子倍增器，电子倍增器具有一定使用寿命，会随着使用时间的延长而逐渐衰减， 当自动调谐检测电压大于1.8kv 的时候需要更换检测器6. 色谱柱不使用时应怎么保存？答：色谱柱不使用时应将两头堵死（比如可以用废进样垫），放置盒子7. 怎样将 Vesple 压环从色谱柱螺母中取出？答：Vesple 压环经过柱温箱长时间高温烘烤，被烧结在色谱柱螺母内，取出时可用标准工具冲头以及锤子等工具，按照图示取出8. 多长时间不使用仪器建议停机？答：如果两天以上没有待测样品，建议停止真空，关闭主机电源由于停止真空后放空阀打开， 外界空气进入真空腔内， 所以重新启动真空后， 建议半小时后才能打开灯丝，两小时后真空才能稳定。

二. 软件篇1.GCMS Solution 能否输出其他格式文件？如何输出？答：GCMS Solution 可以输出 AIA（*.cdf ）格式文件和 ASCII 码（文本）文件，文本文件可以在文字编辑器或作图软件里打开进行编辑，AIA 格式是分析仪器联合会定义的一种标准文本格式， 现在的分析仪器系统都支持这种文件格式，因此文件可以在不同的数据系统间读取与编辑如图所示2. 分流比设置为 -1 的意义？答：分流比设置为 -1，AFC(流量控制器 )自动调整分流比，使载气的总流量保持不变3. 在检测过程中，为什么回出现检测器饱和？如何关闭检测器饱和？答：检测器使用的电子倍增器通常将离子流放大到104-107 倍，然后信号经放大器放大处理， 如果样品浓度过高， 离子流通过检测器的放大超出了检测器的检测上限，就会出现检测器饱和的提示信息，此时处于对检测器的保护， 系统会主动关闭灯丝，停止对样品粒子的轰击、检测如果需要关闭灯丝保护，可以进行如下操作：在实时采样界面， 在“Tools ”- “Option ”“Protection”，将复选框的对勾去掉 不建议关闭检测器饱和， 这样的操作会眼中缩短灯丝和检测器的使用寿命。

4. 可以在采集数据过程中延长分析时间吗？答：可以，操作：点击工具栏最右侧的 Extend ，输入延长的分析时间就ok 了5. 为什么在定量过程中会出现“No peak is detected”?答：在对未知样品进行定量分析时，如果显示这个提示， 表明在此保留时间内没有检测到峰，有可能是样品中不含有这类化合物或者含量低于检测限6. 如何确定溶剂切除时间？答：使用不同溶剂和色谱条件时，溶剂的出峰时间不同可以通过高、低真空的变化确定溶剂出峰时间， 溶剂出峰时， 高低真空会急剧下降， 出峰后真空会迅速恢复到正常值，因此可以判断出溶剂的出峰时间，以确定溶剂切除时间三. 分析方法篇1. 样品不出峰的原因有哪些？答： （1）确认自动调谐能否通过，调谐结果是否正常；（2）确认色谱柱连接是否正常；（3）检查衬管中石英棉的填充是否合适；（4）GCMS 与其他设备联用时，检查其他设备是否正常；（5）检查样品前处理方法是否合适，样品的稳定性；（6）检查参数设置： SIM模式下的特征离子是否正确，SCAN 模式下的扫描范围是否包含样品离子；（7）加大进样量，改用不分流进样；2. 分析重现性差的原因有哪些？答： （1）确认样品是否完全溶解，样品在常温下是否稳定；（2）检查进样针针尖是否破损，是否有图1 中出现现象；3. 样品分析中发现污染物，主要来自哪里？答： （1）样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解，确认密封垫是否正确安装；（2）进样垫是否流失；（3）进样口污染，及时清洗衬管，更换石英棉；（4）进样针未清洗干净；（5）载气不纯或气体出口有污染；（6）样品是否污染；常见污染碎片离子如图所示。

4.SIM 方式如何定性？答： （1） 根据目标化合物特征碎片丰度比， 与标准谱库中的碎片丰度比是否一致；（2）利用保留时间定性；5.MS通常可以检测样品的浓度是多少？答：SCAN 模式下样品浓度一般是0.1ppm100ppm ，可以通过浓缩、稀释或者改变分流比使样品满足分析要求；SIM模式的灵敏度比SCAN 模式高一个数量级以上，样品浓度可以低至ppb 级的5. 常见的柱流失是哪些碎片的峰？答：大多数是聚甲基硅氧烷的碎片，如图3 所示1. 刚启动真空时，机械泵声音很响，要不要处理？2. 自动调谐结果出来后怎么判断那些信息是否正常？谢谢！1. 刚启动时，机械泵有噪音大时正常的， 一段时间后会消失的， 如果很长时间都不消失的话，估计有问题，短时间的不用处理！2. 调谐结果有个衡量的指标， 具体就是在调谐报告中确认， 峰型，半峰宽，基峰，检测电压， m/z 502 的丰度等要求如下：峰型对称，不分叉；半峰宽 m/z 69,219,502 的半峰宽与设定值相差不大于 0.1 ；基峰： m/z 28 的强度在 m/z 69 的 50% 以下；检测电压小于1.5kv ；m/z 502 的丰度大于 2% ；质量数准确性：质谱图中测量值和标准值之间差值小于0.1. 。