成品检验操作规程：三七片.doc

1. 目的 建立三七片检验操作规程2．范围 本规程适用于三七片的全项检验3．责任 QC检验员、QC主管、QA主管4．标准 《三七片质量标准》5．内容5.1 性状 　本品为灰黄色至棕黄色的片；或为薄膜衣片，除去包衣后显灰黄色至棕黄色；味苦而微甜5.2 鉴别5.2.1 取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物 5.2.2 取本品0.5g,加甲醇10ml，振摇30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶液另取三七皂甙R1对照品及人参皂甙Rb1对照品、人参皂甙 Rg1对照品加甲醇制成每 1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水 (7：3：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯(365nm )下检视供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点5.3 含量测定 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定 5.3.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A,以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～12198112～6019 3681 645.3.2对照溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R1 0.1mg的混合溶液，即得5.3.3 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得5.3.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得5.3.5 本品每片含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）和三七皂苷R1 （C47H90O18）的总量计，小片不得少于10.0mg；大片不得少于20mg5.4 检查 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ　D）5.4.1重量差异：操作方法见重量差异检查法5.4.2水分：水分测定法5.4.3崩解时限：操作方法见崩解时限检查法。

5.4.4微生物限度：操作方法见微生物限度检查法 5.5 检验依据：中国药典2010版一部450页。