精制硫酸镍提纯生产传统.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑精制硫酸镍提纯生产传统 精制硫酸镍提纯生产 随着电子工业的迅猛进展,电池行业用镍是一个新兴的镍消费领域，大量镍冶金企业也围绕这一市场开展了包括硫酸镍在内的多种镍产品的研究开发工作根据电解液净化所生产的粗硫酸镍的特性, 采用适合的硫酸镍净化和结晶工艺生产高品质电池级硫酸镍 一、工艺流程 工艺流程见图 1 二、生产工艺 2.1空气氧化除铁 在确定的浸出条件下，粗硫酸镍的各种组分溶解进入溶液, 配制成含 Ni 80~ 100g / L、密度 1.2g/ cm3的溶液,然后通入空气氧化除去溶液中的铁除铁的关键是提高氧化速度，所以中和剂首先采用轻质碳酸钙, 当pH=3时，碳酸钙的回响将很慢，故改用石灰乳清液中和至回响终点, 这样一是提高了氧化速度，二是裁减了渣量工艺技术条件：液固比1： 0.9、80~ 90、终点 pH5.4、2.5h、小于 45℃自然过滤、二次滤液含Fe≤0.0015g/ L 2.2硫化除铜、铅、锌 通过硫化钠和硫酸回响产生硫化氢气体，在中和剂合作的处境下，硫化除去溶液中的铜、铅、锌工艺技术条件: 常温、开头pH4.0、终点 pH5.0、1~1.5h、终点Zn 0.02g/ L。

2.3浓缩除钙 国内目前大多数生产精硫酸镍的工艺中一般只采用浓缩法除钙、 镁利用 CaSO4、MgSO4能溶解于水溶液中，其溶解度随溶液温度的变化而变化的特性采用浓缩蒸发，钙大片面能除去，但是除镁的效果不是特别梦想直接影响了精硫酸镍的产品质量，从而使产品不能达成电池级硫酸镍的质量标准，只能生产电镀级硫酸镍工艺技术条件: 80~ 95、pH3.5、终点密度 1.38~ 1.40g/ cm3、一次过滤温度85~ 90℃、二次过滤温度75℃ 2.4氟化钠除钙、镁 通过浓缩除钙工序后，溶液中的钙、镁大片面被除去，但为了进一步除去钙、镁, 可以通过参与氟盐来实现由于碱土金属氟化物溶解度较小，而利用重金属离子的氟化物属离子化合物易容于水的特点，在机械搅拌中添加确定数量的氟化钠，用碱液操纵确定的 pH 值，使钙、镁呈氟化物沉淀而除去其工艺技术条件: 60~ 70℃ 、 pH4.5~ 5.0、NaF 过量系数1.6、回响时间1.5h氟化钠除钙镁工艺中, 氟化钠过量系数、回响时间、回响温度、原液的 pH 值等因素对 除钙、镁效果产生较大的影响, 下面分别加以分析 氟化钠过量系数在1.0~ 2.5 时，过量越大越有利于镁的分开, 氟化钠过量系数在1.2~ 1.8为适合。

综合考虑除钙、 镁和本金, 生产中氟化钠过量系数为1.6即可 ( 2)回响温度 镁的除去率随温度的升高而增加, 钙的除去率随温度的升高而降低, 由于CaF2 的生成是放热回响,当回响温度在 60~ 70℃时, 钙的除去率可达92%~ 87%，镁的除去率为99%~ 99.5% ( 3)回响时间 较长的回响时间有利于钙、镁的脱除,更加是对镁的脱除更为明显,但时间太长对生产不利，故一般取回响时间为90min ( 4) 原液pH 原液pH 对钙、镁的除去率影响很大如pH 太低，参与的氟化钠和溶液中的H+生成大量HF，使溶液中游离F+浓度降低，影响钙、 镁的去除; 如 pH过高，那么氟化钠在溶液中溶解度降低，同样影响钙、 镁的去除 2.5浓缩结晶??(生产电池级精制硫酸镍) 从净化后的溶液中最终析出NiSO4.6H2O 是生产电池用硫酸镍的结果工序，也是最终影响产品质量的关键结晶过程本身也是一个净化过程，也是一个繁杂的传热传质过程，在不同溶液组成和流体力学条件下，结晶过程的操纵步骤可能变更因此同一物质的晶体大小、 外形、性质都因结晶过程、结晶方式不同而有所不同，所以结晶过程 条件操纵是最终影响产品质量的关键。

工艺技术条件: 蒸发温度>90 ℃、 pH1~ 2、终点密度 1.5g/cm3、从80℃冷却至40℃、机械搅拌5~ 50 r/ min、加晶种适量、时间6h、结晶率 2.6浓缩结晶??(生产电镀级精制硫酸镍) 次结晶为制止等杂质的析出, 限制结晶率40%，在次结晶后液中配入确定量的清白溶液,然后再浓缩结晶，进一步提高浓缩终点密度，深度结晶生产电镀级NiSO4.6H2O工艺技术条件: 蒸发温度>90 ℃、pH2、终点密度 1.58 ~ 1.60g/ cm3、从90℃ 冷却至 75℃再到 35℃、机械搅拌 30 ~ 50r/ min、加晶种适量、结晶率60% 2.7产品质量 用此工艺生产的电池级精制硫酸镍和电镀级硫酸镍都能达成同行的先进水平其电池级精制硫酸镍可达成国际镍公司的质量标准两种产品的外观质量为:翠绿色颗粒状晶体, 晶型为正方晶系,晶粒大于2.0mm，其化学成分见下表 3终止语 铜电解液净化所产生的粗硫酸镍, 采用本工艺可以生产出电池 工业用精制硫酸镍和电镀级精制硫酸镍，可以增加企业的经济效益，提高企业竞争力 — 4 —。