《电子显微分析》PPT课件.pptx

v材料的固有性质、材料的结构与成分、材料的使用性能和材料的合成与加工构成材料研究的四大要素v任何一种材料的宏观性能或行为，都是由其微观(wigun)组织结构所决定的第二章第二章 电子显微分析电子显微分析(fnx)(fnx)第一页，共一百二十页绪绪 论论v现代材料科学的发展在很大程度上依赖于对材料性能(xngnng)和成分结构及微观组织关系的理解；对材料在微观层次上的表征技术，构成了材料科学的一个重要组成部分v用电子光学仪器对物质组织、结构、成份进行研究的技术构成电子显微术第二页，共一百二十页绪绪 论论 电子显微分析的主要仪器是电子显微镜(electronmicroscope，EM) 一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器近年来，由於电子光学理论的迅速发展，重新定义其为一种利用电子与物质作用所产生讯号来鉴定微区域晶体结构(crystal structure， CS) 、微细组织 (microstructure，MS) 、 化学成份(chng fn)(chemical composition，CC) 、化学键结(chemical bonding，CB) 和电子分布情况 (electronic structure，ES) 的电子光学装置。

第三页，共一百二十页绪绪 论论v电子显微分析主要仪器： 透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEMTEM） 是一种具有原子尺度分辨(fnbin)能力，能同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息第四页，共一百二十页绪绪 论论 扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（SEMSEM） SEM解释试样成像及制作试样较容易；以较高的分辨率（3.5nm）和很大的景深，清晰地显示粗糙样品的表面形貌，辐以多种方式给出微区成份等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及其它方面的应用(yngyng)，为研究物体表面结构及成份的利器第五页，共一百二十页绪绪 论论 电子探针（电子探针（EPMAEPMA） 是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器，它可以对微米数量级侧向和深度范围内的材料微区进行相当灵敏(ln mn)和精确的化学成份分析，基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难第六页，共一百二十页常用光电观测(gunc)仪器比较 近代材料学者利用许多波性粒子与材料作用产生讯号来分析(fnx)材料之构造与缺陷。

常用分析(fnx)仪器包括光学显微镜、X光衍射仪及电子显微镜这些分析仪器各有所长，亦有短缺不足之处兹将此三种分析仪器之特性、功能及适用范围表列於表1，最有效之分析方法乃在适当配合使用各种仪器，以期各种功能相辅相成绪绪 论论第七页，共一百二十页常用(chn yn)光电观测仪器比较表1各种(zhn)主要分析仪器之比较表仪器特性光学显微镜X光衍射仪电子显微镜质波可见光X光电子波长500010.037(100kV)介质空气空气真空(torr至torr)鉴别率2000X衍射:直接成像:m衍射:直接成像：(a)点与点间1.8(b)线与线间1.4偏折聚焦镜光学镜片无电磁透镜试片不限厚度反射：不限厚度穿透：mm扫瞄式：仅受试样基座大小影响穿透式：1000讯号类表明区域统计平均局部微区域可获资料表面微细结构主要为晶体结构,化学組成晶体结构,微细组织,化学组成电子分布情况等绪绪 论论第八页，共一百二十页 光衍射使得(sh de)由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圆斑（Airy斑）若O1 、 O2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清O1O2dL强度D图（图（a a）点）点O O1 1 、 O O2 2 形成两个形成两个AiryAiry斑；图（斑；图（b b）强度分布）强度分布（a）（b）B1B2R0第二节第二节 电子光学电子光学(din z un xu)(din z un xu)基础基础第九页，共一百二十页。

图（c）两个Airy斑明显可分辨出图（d）两个Airy斑刚好可分辨出图（e）两个Airy斑分辨不出I0.81IR0第二节第二节 电子光学电子光学(din z un xu)(din z un xu)基础基础第十页，共一百二十页 阿贝（Abbe）根据衍射(ynsh)理论推导出了光学透镜分辨本领的公式 可见光作为光源时，透镜的分辨本领极限为200nm要进一步提高显微镜的分辨本领，则必须采用(ciyng)波长更短的照明源 由于电子束流具有波动性，而电子波的波长要比可见光的波长短的多显然，如果用电子束作为照明(zhomng)光源制成的电子显微镜将具有更高的分辨率第二节第二节 电子光学基础电子光学基础第十一页，共一百二十页电子波 高速运动的电子应考虑相对论修正，即：运动的粒子同时具有(jyu)波动性，其波长与运动扩速度V有如下的关系：式中：电子静止质量m0=9.110-31千克；普朗克常数h6.6210-34焦耳秒第二节第二节 电子光学电子光学(din z un xu)(din z un xu)基础基础第十二页，共一百二十页加速电子的动能与电场加速电压U的关系为：式中e=1.610-19库仑，为电子电荷；光速c=3.0108米/秒。

故有：根据上式可计算出不同(b tn)加速电压下电子波的波长见表1：加速电压U（KV）电子波波长（nm）加速电压U（KV）电子波波长（nm）加速电压U（KV）电子波波长（nm）204060800.008590.006010.004870.004181001201602000.003710.003340.002850.0025150010000.001120.00087第二节第二节 电子光学电子光学(din z un xu)(din z un xu)基础基础第十三页，共一百二十页 提高加速电压，缩短电子波长，可提高显微镜分辨本领；加速电子(dinz)速度越高，对试样穿透的能力也越大，这样可放宽对试样减薄的要求厚试祥与近二维状态的薄试样相比，更接近三维实际情况 右图示出加速电压与电子穿透厚度的关系：随加速电压提高，电子穿透厚度增加在500kv以上时，曲线由上升转 为平缓第二节第二节 电子光学电子光学(din z un xu)(din z un xu)基础基础第十四页，共一百二十页第三节第三节 粒子粒子(lz)(lz)（束）与材料的相互作用（束）与材料的相互作用一、电子束与材料的相互作用二、电子(dinz)与固体作用产生的信号三、电子束与材料的其他相互作用（自学）四、离子与固体作用产生的信号（自学） 溅射与二次离子第十五页，共一百二十页。

一、电子束与材料一、电子束与材料(cilio)(cilio)的相互作用的相互作用 入射电子（又称为初始或一次电子）照射(zhosh)固体时与固体中粒子相互作用，它包括： 入射电子的散射 入射电子对固体的激发 受激发粒子在固体中的传播电子散射源于库仑作用(zuyng)，它不同于光子在固体中的散射第十六页，共一百二十页入射电子照射(zhosh)固体时将与固体中的电子、原子核等作用而发生散射与辐射的散射一样，电子散射同样有弹性和非弹性散射之分 设原子的质量为M，质量数为A，碰撞前原子处于静止状态电子质量与原子质量的比值me/M1/1836A根据动量和能量守恒定理，入射电子与原子（核）碰撞后的最大能量损失(snsh)可表示为1 1 弹性散射弹性散射电子散射电子散射第十七页，共一百二十页 当入射电子与原子中电子的作用成为主要过程(guchng)时，由于作用粒子的质量相同，散射后入射电子的能量发生显作用粒子的质量相同，散射后入射电子的能量发生显著变化著变化，这种过程称为非弹性散射非弹性散射在非弹性散射过程中，入射电子把部分能量转移给原子，引起原子内部结构的变化，产生各种激发现象因为这些激发现象都是入射电子作用的结果，所以称为电子激发。

电子激发是非电磁辐射激发的一种形式2 非弹性散射电子散射电子散射第十八页，共一百二十页 入射电子(dinz)被原子核散射时，散射角2的大小与瞄准距离（电子入射方向与原子核的距离）rn、原子核电荷Ze以及入射电子的加速电压V有关如图1-l所示，其关系为 图1-1电子散射示意图（a）与原子核作用(zuyng)（b）与核外电子作用或3 散射截面参见参见材料结构分析基础材料结构分析基础(jch)(jch)余焜主编余焜主编电子散射电子散射第十九页，共一百二十页 入射电子与原子核作用，被散射到大于2的角度以外，故可用rn2（以原子核为中心、rn为半径(bnjng)的圆的面积）来衡量一个孤立原子核把入射电子散射到大于2角度以外的能力由于电子与原子核的作用表现为弹性散射，故将rn2叫做弹性散射截面，用n表示 3 散射截面电子散射电子散射第二十页，共一百二十页 同理，称re2为核外电子的非弹性散射截面，用e表示 对一个原子序数为Z的孤立(gl)原子，弹性散射截面为n，非弹性散射截面则为所有核外电子非弹性散射截面之和Ze，由前两式可得n/Ze=Z因此，原子序数越高，产生弹性散射的比例就越大 3 散射截面电子散射电子散射第二十一页，共一百二十页。

由于库仑相互作用，入射电子在固体中的散射比X射线强得多，同样固体对电子的固体对电子的“吸收吸收”比对X射线的吸收快得多随着激发次数的增多，入射电子的动能逐渐减小，最终(zu zhn)被固体吸收（束缚）电子吸收主要指由于电子能量衰减而引起的强度（电子数）衰减，显然不同于X射线的“真吸收”电子被吸收时所达到的深度称为最大穿入深度最大穿入深度（R R）在不同固体中，电子激发过程有差别，多数情况下激发二次电子是入射电子能量损失的主要过程4 电子(dinz)吸收电子散射电子散射第二十二页，共一百二十页 单位入射深度电子能量变化单位入射深度电子能量变化(binhu)(binhu)（dE/dz）与入射深度入射深度（z）的关系如图1-2所示曲线与横坐标的交点即为入射电子的最大穿最大穿入深度 图1-2入射电子在固体中传播时的能量损失(snsh)曲线（E0=1keV、3keV、5keV和8keV）4 电子(dinz)吸收电子散射电子散射第二十三页，共一百二十页 弹性散射和非弹性散射非弹性散射同时发生前者使电子偏离原来方向引起电子在固体中扩散扩散；后者使电子能量逐渐减小，直至被固体吸收吸收，从而限制了电子在固体中的扩散范围，这个范围称为电子与固体的作用区。

扫描电子显微镜和其它相关分析技术检测的各种( zhn)信号和辐射正是来自这个作用区二、电子与固体二、电子与固体(gt)(gt)作用产生的信号作用产生的信号第二十四页，共一百二十页 入射电子与固体作用区及其与固体作用产生的信号可用图1-3简单(jindn)描述I I0 0是入射电子流，单位是是入射电子流，单位是A A描述入射电子的另一物描述入射电子的另一物理量是电子束流密度理量是电子束流密度(md)(md)，单位是单位是A/cmA/cm2 2在强聚焦的在强聚焦的情况下，电子束流密度很情况下，电子束流密度很高，而总的电子流往往很高，而总的电子流往往很小1. 1. 电子与固体电子与固体(gt)(gt)作用产生的信作用产生的信号号 背散射电子流背散射电子流二次电子流二次电子流样品吸收电流样品吸收电流透射电子流透射电子流表面元素发射总强度表面元素发射总强度特征特征X X射线电流射线电流图图1 13 3第二十五页，共一百二十页前进方向，最后又从样品表面发射发射(fsh)(fsh)出去的入射电子出去的入射电子前者一般没有能量损失，称为弹性背弹性背散射电子散射电子；后者通常有能量损失，称为非弹性背散射电子。

背散射电子的最大信息深度约为电子最大穿入深度的一半 背散射电子流背散射电子流二次电子流二次电子流样品吸收电流样品吸收电流透射电子流透射电子流表面元。