一些物质的实验室制法.doc

一些物质的实验室制法氯化氢的实验室制法实验室里制取氯化氢是利用食盐和浓硫酸在不加热或稍微加热的条件下进行反应化学方程式是：NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑这个反应是属于固体粉末与液体反应制取气体的类型，所用制气装置与实验室制取氯气的一样(参看氯气的实验室制法)氯化氢极易溶于水，密度比空气大，只能用向上排空气法进行收集氯化氢有很强的刺激性气味，收集氯化氢后的剩余尾气，不能逸散在室内，可用水进行吸收硫化氢的实验室制法实验室里通常是用硫化亚铁跟稀盐酸或稀硫酸反应制取硫化氢，它们的化学方程式是：FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑制取硫化氢使用的是块状固体与液体反应制取气体的仪器装置(参看《初中卷》使用固体和液体药品制备气体的仪器装置)硫化氢易溶于水，密度比空气大，应使用向上排空气法收集检验集气瓶内是否已集满硫化氢，可将润湿的醋酸铅试纸放在集气瓶口，若试纸立即变黑，证明瓶内硫化氢气已集满二氧化硫的实验室制法在实验室里，常用亚硫酸钠跟浓硫酸起反应制取二氧化硫化学方程式是：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑制气装置是用固体粉末与液体反应制取气体的仪器装置(参看《初中卷》使用固体和液体药品制备气体的仪器装置)。

二氧化硫易溶于水，密度比空气大，收集二氧化硫是用向上排空气集气法氨的实验室制法实验室里常用的是给铵盐和碱的混合物加热的方法制取氨气一般是用加热氯化铵和氢氧化钙的混合物，化学方程式是：2NH4Cl+Ca(OH)=2CaCl2+2H2O+2NH3↑制气装置是用给固体药品加热制取气体的仪器装置氨气极易溶于水，密度比空气小，要用向下排空气法收集检验集气瓶中是否已集满氨气，可把润湿的红色石蕊试纸放在瓶口；若试纸立即变蓝，证明集气瓶内已集满氨气铵根离子的检验检验铵根离子是利用铵盐能跟碱起反应放出氨气的性质检验方法是：把少量铵盐晶体放入试管里，然后用胶头滴管滴入少量较浓的氢氧化钠溶液，给试管加热小心地闻试管中放出的气体的气味，可以闻到氨的刺激性气味；将润湿的红色石蕊试纸悬放于试管口处，试纸由红色变成蓝色根据以上现象可以检验出铵根离子的存在甲烷的实验室制法实验室用无水醋酸钠与碱石灰(固体NaOH与Ca(OH)2的混合物)共熔(约300℃以上)而产生CH3COONa+NaOH=Na2CO3+CH4装置如图先检查装置的气密性把无水醋酸钠与碱石灰的混合物装入干燥试管中，试管口稍向下倾斜并固定在铁架台上先用酒精灯均匀加热，再从试管底部固定加热，并缓缓向前移动灯焰。

待试管里的空气赶尽后，用大试管排水收集，除非要求制取干燥的甲烷时，才用向下排空气法收集收满甲烷的集气瓶，盖好毛玻璃片后应倒放在实验桌上，这样可以减少比空气轻的甲烷的逸失停止加热时，要先把导管从水槽里撤出碱石灰是由粉状生石灰与NaOH溶液作用后，在200～250℃干燥而成，这样能使NaOH与Ca(OH)2混合很均匀其中Ca(OH)2的作用，除使NaOH分散细而匀，因而增加了NaOH与无水醋酸钠的接触面外，在加热时，还能减少熔融的NaOH对试管内壁的腐蚀碱石灰极易吸湿，故在用无水醋酸钠和碱石灰混合加热制甲烷时，常有冷凝水出现，试管口如不稍向下倾斜，冷凝水将回流至灼热的试管底部而使试管炸裂试管口稍向下倾斜时，冷凝水都汇集在试管口附近，不会回流乙烯的实验室制法　　实验室一般是在加热条件下，用浓硫酸使乙醇脱水制取其中浓硫酸起脱水剂和催化剂作用在约140℃时，乙醇脱水生成乙醚(C2H5)2O；在约170℃时，生成乙烯　　CH3CH2OH=C2H4+H2O　　这是在有机化学反应中，反应物相同，反应条件不同而生成物不同的典型例之一实验装置如图检查装置气密性后，先在烧瓶中加入10毫升乙醇，然后分批缓缓加入浓硫酸共约30毫升。

在乙醇中加入浓硫酸时，由于发生化学作用而放大量热，要冷却后再继续加浓硫酸，防止乙醇大量气化再向烧瓶里加入几片碎瓷片为了控制混合液受热温度在170℃左右，须把温度计的水银球浸入混合液中加热时，要使混合液的温度迅速越过140℃温度区，这样，可以减少副产物乙醚的生成混合液的温度达到170℃时，即有乙烯产生在加热过程中，混合液的颜色会逐渐变棕色以至棕黑色这是由于乙醇部分发生碳化的结果在170℃时，生成的气体并非纯净的乙烯，其中常杂有少量SO2由于在加热条件下，浓硫酸除使乙醇发生脱水反应外，还会使乙醇(或其它生成物)发生氧化反应，浓硫酸还原产生SO2要获得较纯净的乙烯，可以把由烧瓶出来的气体先经10％NaOH溶液洗气，然后再收集乙烯难熔于水，应该用排水法收集收满乙烯的集气瓶，盖好毛玻璃片后倒放在实验桌上停止加热时，要先把导管从水槽里撤出，防止因烧瓶冷却使水倒吸实验后，应待烧瓶里的残粥状黑色混合物以及温度计冷却后再清洗乙炔的实验室制法　　实验室中常用电石跟水反应制取乙炔电石中因含有少量钙的硫化物和磷化物，致使生成的乙炔中因混有硫化氢、磷化氢等而呈难闻的气味在常温下，电石跟水的反应是相当激烈的，可用分液漏斗控制加水量以调节出气速度。

也可以用饱和食盐水代替水，这样，可以使反应较平稳通常，乙炔发生装置用烧瓶(或广口瓶)和插有分液漏斗及直角导气管的双孔塞组成检查装置的气密性良好后把几块电石放入烧瓶，从分液漏斗滴水(或饱和食盐水)即产生乙炔如果把电石跟水的反应式写成：CaC2＋H2O→C2H2↑＋CaO　　是错误的因为在有水存在的情况下，CaO不可能是钙的最终产物，而Ca(OH)2(CaO水化)是最终产物才是合理的正确的化学式应是：CaC2＋2H2O→C2H2↑＋Ca(OH)2　　为了得到较纯净的乙炔，可以把从发生器出来的气体先经CuSO4溶液洗气再收集乙炔只微溶于水，应排水收集用电石跟水反应制乙炔不应使用启普发生器，块状电石和水在常温下即能发生反应，表面上似乎符合启普发生器的使用条件，但当关闭启普发生器的活塞时，乙炔气虽能把水压入球形漏斗以使电石跟水脱离接触，但集存在球体内的大量水蒸气(电石跟水反应放热)却仍在缓缓继续跟电石发生反应，就是说，关闭活塞后，乙炔不能完全停止发生这样，乙炔将缓缓从球形漏斗的上口间断逸出平时，我们总能闻到电石有难闻的气味，就是因为电石跟空气里的水蒸气反应的结果如果小量制取乙炔时，也可以用试管配单孔塞作反应容器，但应在试管口内松松塞一团棉花，以阻止泡沫进入导气管。

乙酸乙酯的的实验室制法　　乙酸跟乙醇生成乙酸乙酯的反应，不但极慢，而且是可逆反应为了加快反应速度，常用浓硫酸作催化剂并加热　　CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O　　乙酸、乙醇、浓硫酸混合加热后，混合液中除乙酸乙酯和水外，还有未反应完全的乙酸和乙醇，而它们又是混溶的其中乙酸乙酯的沸点为77℃，乙醇78.5℃，乙酸117.9℃从混合液中分离出乙酸乙酯应该用蒸馏法规范的实验仪器为蒸馏烧瓶、冷凝器和温度计(与石油分馏装置相同)，实验时，温度计控制在76～78℃实验室制取很少量乙酸乙酯时，通常可以使用简易装置，如图其中试管A相当蒸馏烧瓶，导管相当冷凝器(空气冷却)在试管A中先加入3毫升乙醇和2毫升乙酸(互溶)，再加入1～2毫升浓硫酸，振荡均匀先均匀加热(促进酯化反应)，然后加热使混合液保持微沸腾，试管A里的液体逐渐减少，试管B中液面积存一层有香味的油状液体，这是乙酸乙酯沸腾时，蒸气冷凝所得液态物质中，除乙酸乙酯外，尚有乙酸和乙醇，它们是互溶的冷凝液接触Na2CO3后，乙酸被中和成乙酸钠，乙酸钠属离子化合物，它只溶于水而不溶于乙酸乙酯，这样，杂质乙酸即被除去；乙醇的一部分溶于Na2CO3溶液的水里，另一部分仍溶在乙酸乙酯中，再用水多次洗涤乙酸乙酯，可基本把乙醇洗净。

如用水或氯化钠溶液代替Na2CO3溶液，则乙酸乙酯的回收率明显减少用NaOH溶液代替Na2CO3溶液也不好，NaOH溶液会促进乙酸乙酯的水解，减少回收率，同时，不易判断乙酸是否已除净(用Na2CO3溶液时，振荡后不再发生气泡即标志杂质乙酸已除净)酚醛树脂的实验室制法　　在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40％甲醛溶液，再加入1毫升浓盐酸，此时看不到明显现象把试管口塞上插有长玻璃管(＞30厘米)的单孔塞，再把试管放进沸水浴中加热(沸水浴应为100℃恒温加热装置)，如图混合液开始沸腾时，表示反应正在进行(反应放热)，沸腾熄止时，表示反应已完成继续加热约10分钟，以利酚醛树脂和水溶液充分分层反应装置中的长玻璃管对挥发的反应物起冷凝回流作用在这个实验中，所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线型高分子树脂；如甲醛溶液过量时(如2.5克苯酚配3—4毫升40％甲醛溶液)且用氨水作催化剂时，产物则是体型高分子树脂(参看缩聚反应)实验后的反应容器，需用酒精浸泡一些时间后，才易用水洗净。