分析化学(第七版)总结概要.doc

剖析化学(第七版)总结纲要剖析化学（第七版）总结 / 第一章绪论第一节 剖析化学及其任务和作用定义：研究物质的构成、含量、构造和形态等化学信息的剖析方法及理学科的一个重要分支，是一门实验性、应用性很强的学科第二节 剖析方法的分类一、按任务分类定性剖析：判定物质化学构成（化合物、元素、离子、基团）定量剖析：测定各组分相对含量或纯度构造剖析：确立物质化学构造（价态、晶态、平面与立体构造）二、按对象分类：无机剖析，有机剖析三、按测定原理分类（一） 化学剖析定义：以化学反响为为基础的剖析方法，称为化学剖析 法 .分类： 定性剖析论的科学，是化学重量剖析：用称量方法求得生成物W 重量定量剖析滴定剖析： 从与组分反响的试剂R 的浓度和体积求得组分C 的含量反响式： mC+nR → CmRnX VW特色：仪器简单，结果正确，敏捷度较低，剖析速度较慢，适于常量组分剖析（二） 仪器剖析 ：以物质的物理或物理化学性质为基础成立起来的剖析方法仪器剖析分类：电化学剖析 (电导剖析、电位剖析、库伦剖析等） 、光学剖析 （紫外分光光度法、 红外分光光度法、 原子汲取分光光度核磁共振波谱剖析等） 、色谱剖析 （液相色谱、气相色谱等） 、质谱剖析、放射化学剖析、流动注射剖析、热剖析特色：敏捷，快速，正确，易于自动化，仪器复杂昂贵，适于微量、痕量组分剖析四、按被测组分含量分类-常量组分剖析：>1% ；微量组分剖析：0.01%~1% ；痕量组分剖析；< 0.01%五、按剖析的取样量分类试样重试液体积常量剖析 >0.1g半微量 0.1～ 0.01g微量 10～ 0.1mg超微量剖析 <0.1mg六、按剖析的性质分类：例行剖析（惯例剖析）第三节 试样剖析的基本程序>10ml10～ 1ml1～ 0.01ml﹤0.01ml、仲裁剖析1、取样（采样） ：要使样品拥有代表性，足够的量以保证剖析的进行2、试样的制备：用有效的手段将样品办理成便于剖析的待测样品，必需时要进行样品的分离与富集。

3、剖析测定：要依据被测组分的性质、含量、结果的正确度的要求以及现有条件选择适合的测定方法4、结果的计算和表达：依据选定的方法和使用的仪器，对数据进行正确弃取和办理，合理表达结果第二章 偏差和剖析数据办理第一节 偏差定量剖析中的偏差就其根源和性质的不同，可分为系统偏差、有时偏差和过错偏差一、 系统偏差定义：因为某种确立的原由惹起的偏差，也称可测偏差特色：①重现性，②单向性，③可测性（大小成比率或基本恒定）分类：1. 方法偏差 : 因为不适合的实验设计或所选方法不适合所惹起2. 仪器偏差 : 因为仪器未经校准或出缺点所惹起3. 试剂偏差 : 试剂变质无效或杂质超标等不合格所惹起4. 操作偏差 : 剖析者的习惯性操作与正确操作有必定差异所惹起操作偏差与操作过错惹起的偏差是不同的二、有时偏差定义：由一些不确立的有时原由所惹起的偏差， 也叫随机偏差 . 有时偏差的出现听从统计规律，呈正态散布特色：①随机性（单次）②大小相等的正负偏差出现的时机相等③小偏差出现的时机多，大偏差出现的时机少三、过错偏差1、过错偏差：因为操作人员马马虎虎、过分疲惫、精神不集中等惹起的其表现是出现离群值或异样值2、过错偏差的判断 —— 离群值的舍弃a) 在重复多次测试时， 常会发现某一数据与均匀值的偏差大于其余所有数据， 这在统计学上称为离群值或异样值。

b) 离群值的弃取问题， 实质上就是在不知情的状况下， 差异两种性质不同的有时偏差和过错偏差离群值的查验方法：（ 1） Q 查验法 ：该方法计算简单，但有时欠正确设有n个数据，其递加的次序为x,x ,, ,xn-1,xn，此中xxn 可能为离群值121或当丈量数据不多（ n=3~10）时，其 Q 的定义为X 离群X 相邻Q详细查验步骤是：X max - X min1） 将各数据按递加次序摆列；2）计算最大值与最小值之差；3）计算离群值与相邻值之差；4） 计算 Q 值； 5）依据测定次数和要求的置信度，查表获取Q 表值； 6）若 Q >Q 表，则舍去可疑值，不然应保存该方法计算简单，但有时欠正确 2） G 查验法：该方法计算较复杂，但比较正确详细查验步骤是：1）计算包含离群值在内的x测定均匀值； x 2）计算离群值与均匀值之差的绝对值3）计算包含离群值在内的标准偏差S4）计算 G 值X离群 XGS5）若 G > G α ,n ，则舍去可疑值，不然应保存第二节丈量值的正确度和精细度一、正确度与偏差1.正确度 :指丈量结果与真值的凑近程度，反应了丈量的正确性，越凑近正确度越高。

系统偏差影响剖析结果的正确度2.偏差 :正确度的高低可用偏差来表示偏差有绝对偏差和相对偏差之分 1）绝对偏差：丈量值x 与真切值 μ 之差xx（ 2）相对偏差：绝对偏差占真切值的百分比RE%100%100%3.真值与标准参照物质任何丈量都存在偏差，绝对真值是不行能获取的，我们常用的真值是1)理论真值：如三角形的内角和为180°等2)商定真值：由国际威望机构国际计量大会定义的单位、数值，如时间、长度、原子量、物质的量等，是全世界通用的3) 相对真值：由某一行业或领域内的威望机构严格按标准方法获取的丈量值，如卫生部药品检定所派发的标准参照物质，应用范围有必定的限制性4) 标准参照物质：拥有相对真值的物质，也称为标准品，标样，比较品应有很好的均匀性和稳固性，其含量丈量的正确度起码要高于实质丈量的 3 倍二、精细度与偏差1．精细度：平行丈量值之间的互相凑近程度，反应了丈量的重现性，越凑近精细度越高有时偏差影响剖析结果的精细度，2．偏差精细度的高低可用偏差来表示偏差的表示方法有（ 1）绝对偏差 ：单次丈量值与均匀值之差 : d xi xnxi - x（ 2）均匀偏差：绝对偏差绝对值的均匀值di 1nd（ 3）相对均匀偏差：均匀偏差占均匀值的百分比 : dr 100%xnx) 2( xi（ 4）标准偏差Si 1n1（ 5）相对标准偏差（ RSD,CV ） RSDS又称变异系数100%x（必考有关大题） 例：用邻二氮菲显色法测定水中铁的含量，结果为 10.48, 10.37, 10.47, 10.43,10.40 mg/L; 计算单次剖析结果的 均匀偏差，相对均匀偏差，标准偏差、相对标准偏差和置信区间（ 95％和 99％）。

有关题目，本题做不行）三、正确度与精细度的关系1. 正确度高，必定要精细度好2. 精细度好，不必定正确度高只有在除去了系统偏差的前提下，精细度好，正确度才会高四、偏差的传达：偏差的传达分为系统偏差的传达和有时偏差的传达1.系统偏差的传达①和、差的绝对偏差等于各丈量值绝对偏差的和、差R = x + y -z δR=δ x+ δ y-δ z②积、商的相对偏差等于各丈量值相对偏差的和、差R = x y / z R x y z2.有时偏差的传达 R x y z①和、差结果的标准偏差的平方，等于各丈量值的标准偏差的平方和R = x + y -z SR2 Sx2 Sy2 Sz2②积、商结果的相对标准偏差的平方，等于各丈量值的相对标准偏差的平方和R = x y / z2Sx222SRSySzRxyz3.丈量值的极值偏差在剖析化学中， 若需要预计一下整个过程可能出现的最大偏差时， 可用极值偏差来表示 它假定在最不利的状况下各样偏差都是最大的， 并且是互相积累的， 计算出结果的偏差自然也是最大的，故称 极值偏差 五、提升剖析结果正确度的方法1、系统偏差的判断与评估（ 1）比较试验 ：采纳构成与试样邻近的标准试样，在同样条件下进行测定，测定结果与标准值比较，判断有无系统偏差，又可用此差值对测定结果进行校订。

2）回收试验：其结果用于系统偏差的评估，不可以用于结果的校订2、除去系统偏差的方法（一） 选择适合的剖析方法，除去方法偏差 ：不同方法，其敏捷度、正确度、精细度和选择性是不同样的，应依据待测组分的含量、性质、 试样的构成及瞄正确度的要求来选择，还要考虑现有条件和剖析成本二） 校准仪器，除去仪器偏差 ：对砝码、移液管、酸度计等进行校准，除去仪器惹起的系统偏差（三） 采纳不同方法 , 减小丈量的相对偏差（四） 空白实验， 除去试剂偏差 ：在不加试样的状况下， 按试样剖析步骤和条件进行剖析实验，所得结果为空白值， 从试样测定结果中扣除即能够除去试剂、 蒸馏水和容器引入的杂质（五） 恪守操作规章，除去操作偏差3、减小有时偏差的方法 ：增添平行测定次数，用均匀值报告结果，一般测 3～ 5 次第三节 有效数字及其运算法例一、有效数字1.定义：为实质能测到的数字有效数字的位数和剖析过程所用的丈量仪器的正确度有关有效数字＝正确数字 + 最后一位欠准的数（± 1）如滴定管读数 23.57ml ，4 位有效数字称量质量为 6.1498g，5 位有效数字2. “的0”作用：作为有效数字使用或作为定位的标记。

例：滴定管读数为 20.30 毫升 , 有效数字位数是四位表示为 0.02030 升，前两个 0 是起定位作用的，不是有效数字，此数据还是四位有效数字3. 规定（1）改变单位其实不改变有效数字的位数20.30ml0.02030L（2）在整数末端加 0 作定位时，要用科学计数法表示例： 3600 → 3.63 10 3 两位 → 3.603 10 3 三位（ 3）在剖析化学计算中碰到倍数、分数关系时，视为无穷多位有效数字 4） pH 、 pC、 log。