氨茶碱片的含量测定实施方案.docx

氨茶碱片的含量测定实施方案一、设计背景氨茶碱是用于支气管扩张的药剂，同时也是一种常用药，其中含有主要成分就是茶碱 与乙二胺，可主要用作预防机制（磷酸二酯酶的抑制剂），它是通过抑制磷酸二酯酶起支 气管扩张的作用，一眼来讲在临床中主要的治疗就是支气管哮喘，以及慢性的喘急性支气 管炎不仅如此，氨茶碱还有增加心肌收缩作用，同时还能增加骨骼肌收缩力，更有轻度 利尿等作用基于2020版《中国药典》中关于氨茶碱片的记载，氨茶碱能够改善患者心脏的功能 对心源性的哮喘，通过加强心肌收缩力，增加心脏的排出量，也可以改善，所以在临床中 还是比拟常用氨茶碱片在临床医学的功效科用于治疗哮喘，有平喘的作用，另外，在治 疗呼吸困难患者的功效是非常明显的通常来讲，氨茶碱片的治疗效果是非常明显的，氨 茶碱片还可用于治疗支气管哮喘等疾病，对各种各样的支气管哮喘和肺气肿，有着很好的 调理的效果不过服用期间要特别注意，有些患者会出现不良反响不良反响会出现恶心、 呕吐、失眠等病症对于有哮喘持续状态或者急性支气管炎痉挛发作的患者，氨茶碱片并 不适用，因此，在临床用药上，具体的细节还需要遵循医生用药方式进行使用二、设计依据本方案利用氨茶碱片的含量测定方案中，分别选取对照品溶液和供应品溶液两种，分 别通过高效液相色谱法（简称HPLC）来检测其含量，结合其峰值面积情况，并结合对照 溶液实施对照分析，将线性关系在0. 2210-5. 5266 u g/mL区间视为关系良好，通过既简单 又实用的实验方式来分析氨茶碱片的含量，同时为临床医学在药理药性的研究打下坚实 的基础。

三、设计方案（一）仪器及试药L仪器选取AgilentlOO高效液相色谱仪（HP1100, CQ-250s超声波清洗器（上海杰理科技 ）、pHS-4型酸度计另外，本方案还选用双光束紫外可见分光光度计UV1901； FA1004型电子分析天平；GTSONIC实验室用脱气超声波清洗2.试剂试药结合2020版《中国药典》关于“氨茶碱”的检测规定，在试剂的选择上本方案选取 广东省韶关市生物化学制药厂生产的姜胆咳喘片（批号：20010201,20010302, 20010403）, 甲醇为分析纯（广州化学试剂厂生产）；水为超纯水二）色谱条件色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18 柱（4. 6rnm*250nm, 5 u m）；流动相：甲醇：水=75:25 （含 0. 3%H3P04 ph=2. 25）流速：1. OmL/min,检测波长：272nm,温度：25℃o（三）溶液的配制1 .对照品溶液的制备取氨茶碱对照品适量，加流动相使溶解并制成每1mL中约含57 11g氨茶碱的溶液， 用0.45 U m的滤膜滤过，取滤液作为对照品溶液2 .供试品溶液制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于氨茶碱 5.7mg）,置研钵中，加流动相少许，研磨成糊状后，用流动相转移至100mL量瓶中，充 分振摇使氨茶碱溶解，加流动相至刻度，摇匀，用0.45 um的滤膜滤过，取滤 液作为供试品溶液。

四）方法学考察1.精密度试验结合精密度检测结果显示，对照品溶液与供应品溶液的平均峰值分别为3017. 74和 3005. 96,相差11. 78,而RSD%分别为0. 3%和0. 8%,相差0. 5%,可见二者之间的标准值 相差并不是很悬殊，可见在姜胆咳喘片中氨茶碱片的含量是符合标准的表1：精密度检测结果序号12345平均RSD%值对照品溶液峰值面3156.23144. 73144.03159.3133.3147.0.3积364788974供应品溶液峰值面2981.43047. 12998. 02998.3004.3005.0.8积5341687932 .重复性试验表2：重复实验结果序号平均RSD%利用小A300250'200.，5 iso100500MAU300250算）含量%终得出RSI 500l/min3.回称取约阴性样品5片（不含氨茶碱，对试剂提取），精皆称取一定重的氨余做（分别 为供试品被测浓度的80%、100%、120%加入到阴性样品中，研磨使混合均匀，加流动相使氨茶碱溶解并稀释至500.00mL,记录结果，见表3表3：回收率检测结果（五）样品含量测定序号阴性样品量g氨茶碱加入量mg测得茶碱的含量mg回收率%实际加入量以无水茶碱的 计算加入量11.472323. 0717. 24319. 302100.3121.473622.9419. 13419. 249100. 6031.470528. 0823. 42223. 34399. 6641.475728. 6923. 93024. 103100. 7251.473734. 2328. 55128. 44199.6161.469933.9228. 29327. 98298.90精密量取上述供试品溶液和对照品溶液各20 UL,并分别注入液相色谱仪，分别记录色谱图，按外标法以峰面积计算线性的平均值，其中对照品的峰值为3.025L/min,供应品 的峰值为3.028L/min,相差微乎其微。

具体见对照品溶液与供试品溶液的HPLC图，见图lo图1：对照品(A)、供应品(B)色谱图方案中结合高效液相色谱法测量氨茶碱片的含量，其方法及简单又非常实用，应用到 实验中又非常有效表4：供应品检测结果批号含量% (只有茶碱)2001020181.42001030280.72001040380.5四、设计小结本方案利用利用高效液相色谱法(简称HPLC)其目的是检测氨茶碱片的含量，方案 利用色谱柱C18柱，利用流动相甲醇-水(20:80)的配比，利用紫外线检测的方式，其波长 为272nm,流速为l.OmL/min该方法既简单又使用，同时一系列的检测可以作为实验依 据，为临床医学的鉴定提供数据上和理论上的支持结合表4的供试品检测的结果显示，对于氨茶碱片的含量的测定，含量相差不是很 大,分别为8L4%、80.7%和80.5%,可见广东省韶关市生物化学制药厂生产的姜胆咳喘片 中氨茶碱片的含量是符合医药标准的高效液相色谱法相比其他方法，如紫外分光光度法 更加简单，而紫外分光光度法在检测的过程中需要将氨茶碱别离后刮点，溶剂溶解，既费 时且麻烦，而且如假设操作不当还会出现数据上的误差，那么会造成很多不必要的麻烦，而高 效液相色谱法既简单又使用，另外，在检测的过程中回收率试验结果显示本法准确性和重 现性都好。

本法的线性范围较广在0.228-5.7 um的浓度与峰面积呈良好的线性关系本 品一次分析的周期较短在8nm左右相差不可太多，便可适合于含量测定五、参考文献⑴朱清丽，肖娟，柯红梅，孙全明.氨茶碱片含量测定的不确定度分析切.海峡药 学,2020, 32(11) :71-75.[2]阚微娜，杨宏伟.HPLC测定复方氨肽素片中氨茶碱与马来酸氯苯那敏的含量及含 量均匀度[J].中国现代应用药学,2015, 32(07) : 835-838.[3]陈赞民,陈颖江.气相色谱法测定氨茶碱及其制剂中乙二胺的含量[J] .药物分析杂 志,2012, 32(09): 1673-1676.[4]吴琦.HPLC测定氨茶碱片中的无水茶碱[J].华西药学杂志，2010, 2茶02):202- 203.⑸何作民，潘志文，黄金玉.HPLC法测定姜胆咳喘片中氨茶碱含量[J].广东药 学，2003(05):17-19.[6]李鸿彬,乔仲和，张玉叶.氨茶碱片中茶碱的体外溶出度研究[J].中国冶金工业医 学杂志，1994(04) :213-215.[7]杨庆华,叶月影,徐新晴.导数光谱法测定氨茶碱片中无水茶碱的含量[J].西北药 学杂志，1988(01): 10-11.[8]张怡.HPLC测定复方长效氨茶碱片中茶碱和苯巴比妥含量[J].药物分析杂 志，2000 (02) : 132-133.[9]朱梅芳，何花.氨茶碱及其制剂中无水茶碱含量测定方法的比照试验[J].中国医院 药学杂志，1987(06) : 36-37.[10]傅军，钟兆健，邓红.氨茶碱片中乙二胺测定方法的改进[J].广东药学院学 报，1995(03):181-182.。