CTA季铵化壳聚糖的合成及其应用性能研究
91页1、 硕士学位论文I$IlIIII了III4IlJlHIzlll3IH1171lC T A 季铵化壳聚糖的合成及其应用性能研究S t u d yo fP r e p a r a t i o na n dA p p l i c a t i o nP r o p e r t i e so fC h i t o s a nQ u a t e r n i z e dw i t hC T A作者姓名:壶俊学科、专业:巫境王猩学号:0 2 0 81 4 6完成日期:2 Q ! ! ! Q 垒兰州交通大学L a n z h o uJ i a o t o n gU n i v e r s i t y兰州交通大学硕士学位论文摘要以高岭土悬浊液的浊度去除率为基准确定了壳聚糖季铵盐( H T C C ) 的最佳合成条件,即:质量比r n c r 。:m e t := 1 :2 :1 2 ,反应温度为6 0 ,反应时间为7 h ;对H T C C 与壳聚糖( C T S ) 进行了红外光谱分析,结果表明以C T A 为改性剂对C T S 进行季铵化改性得到了壳聚糖季铵化产品H T C C iH T C C 的水溶
2、性较壳聚糖有了明显改善,且水溶性随其取代度的提高而不断增强;H T C C 对高岭土悬浊液的除浊效果较壳聚糖好,适宜p H 投药范围较壳聚糖广,且H T C C 的最佳投加量比壳聚糖降低了近3 0 。实验表明:C T S 的分子量越大和脱乙酰度越高,合成的H T C C 对高岭土悬浊液的浊度去除率就越高;沉降时间、投加浓度对其浊度去除率均无明显影响;延长慢搅时间能提高H T C C 的浊度去除率;H T C C最佳投药点的浊度去除率随原浊的增加而增加,余浊亦随原浊的增加而变大;而较高的水温有利于H T C C 絮凝高岭土悬浊液。H T C C 与P A M 复配絮凝高岭土悬浊液时,P A M 的最佳分子量为1 4 0 0 万- 1 7 0 0 万,且其 最佳复配比为:n h r c c :听1 6 6 7 :l ,以该复配比在最佳投加量( 1 8 7 5 m g LH T C C + O 1 1 2m g LP A M ) 下,H T C C P A M 对原浊为9 7 8 5 N T U 的高岭土悬浊液的浊度去除率达到9 6 以上,余浊 7 时的有所降低。H T C C 与P A C
3、 复配絮凝丁苯橡胶废水的效果明显好于H T C C 及P A C 单独投加时的情况,出水余浊 9 0 ,m w 为4 0 万) ,国药集团化学试剂有限公司;壳聚糖( 脱乙酰度9 5 ,脱乙酰8 5 ,M w 为1 0 0 万) ,浙江金壳生物化学有限公司;3 一氯一2 一羟丙基三甲基氯化铵( C T A ) ,质量分数9 9 ,上海嘉辰化工有限公司;氢氧化钠( G R ) ,天津市光复科技发展有限公司;盐酸( A R ) ,白银西区银环化学制剂厂;异丙醇( A R ) ,天津市化学试剂三厂;甲醇( A R ) ,含量9 9 5 ,天津市化学试剂三厂;无水乙醇( A R ) ,天津市百世化工有限公司;高岭土( C P ) ,天津市巴斯夫化工有限公司;硝酸银( A R ) ,天津市赢达稀贵化学试剂厂;氯化钠( A R ) ,天津市化学试剂三厂。兰州交通大学硕士学位论文2 2 实验方法2 2 1C T A 季铵化壳聚糖( H T C C ) 的合成口堋1取4 0 9 壳聚糖置于1 5 0 m L 三颈烧瓶中,加入定量质量分数为4 0 的N a O H 水溶液和7 5 m L 异丙醇,搅拌下加
4、热至4 5 ,开始滴加定量5 0 0 0 9 L 的C T A 水溶液,控制滴加速率使物料温度不高于反应温度,完毕后升温至5 0 ,在恒温磁力搅拌器上恒温反应定时间后出料;料浆用1 0 的盐酸调节p H 至7 O 后抽滤,滤饼用6 0 m L 甲醇浸泡洗涤并抽滤( 反复三次) ,再用5 5 m L 无水乙醇浸泡洗涤并抽滤( 反复三次) ,在温度不高于9 0 下干燥至质量恒定,即得壳聚糖季铵盐( H T C C ) ,将产物置于干燥皿内备用。合成C T A 季铵化壳聚糖的主要反应式随习2 1 及2 2 如下:C T A 删EC H 。一字阡一c H z 一时M e ,( 3 1 一旦一C H z :_ 严H c H z N * M e 。c r( 2 1 )c l6 HO季铰化反应。P M H 卅( 2 2 )N ( c 懒C r2 2 2H T C C 取代度的测定根据壳聚糖的分子结构可知,在其分子链中它的基本单元为一个相对分子质量M c 为1 6 2 的2 一氨基- D - 葡萄糖重复单元,若平均每一个重复单元与一分子C T A 进行接枝反应则接枝度为1 0 0 ,此时因引进了一C
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