lc-msms法测定大鼠血浆中pac-1的新型抗癌衍生物的浓度及其药物动力学研究(英文)
17页1、LC-MS/MS 法测定大鼠血浆中 PAC-1 的新型抗癌衍生物的浓度及其药物动力学研究(英文) 朱刚直 易勤 范志宏 马岳慧 王丹丹 王磊 程泽能 中南大学湘雅医学院附属海口医院 湖南泰新医药科技有限公司 深圳市湘雅生物医药研究院 中南大学湘雅药学院药物代谢与药动学研究实验室 中南大学生命科学与技术学院 摘 要: 本研究建立了一个新的、灵敏的液相色谱-串联质谱法用于测定大鼠血浆中 SM-1 的浓度。在简单的蛋白沉淀处理后, 用乙腈甲醇10 mM 乙酸铵溶液 (37.5:37.5:25, v/v/v) 作为流动相, 在 C18反相色谱柱 (50 mm4.6 mm, 3.5m) 上分离 SM-1 和内标 (吉非替尼) 。质谱检测使用三重四级杆串联质谱, 电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对待测物 SM-1 和内标物分别在质核比为 407.3203.4 和 447.3128.3 处进行检测。方法学验证的线性范围为 30至 6000 ng/m L, 批内和批间的精密度都小于 4.7%。平均回收率在 98.7%104.1%之间。在样品制备和分析程序中 SM-1 都是稳定的。测定结果均符合 F
2、DA生物分析方法指导原则的要求。该方法已成功地应用于测定单次口服50、100、200 mg/kg 剂量后, 大鼠血浆中 SM-1 的浓度。关键词: 抗肿瘤药物; LC-MS/MS; 药代动力学; 大鼠; 验证; 作者简介:Lei Wang, E-mail:;作者简介:Zeneng Cheng, 收稿日期:2017-07-20基金:National Science and Technology Major Projects (Grant No.2012ZX09103101-051) Determination of a novel derivative of the PAC-1 anticancer agent in rat plasma by LC-MS/MS and its application to a pharmacokinetics studyGangzhi Zhu Qin Yi Zhihong Fan Yuehui Ma Dandan Wang Lei Wang Zeneng Cheng Haikou Affiliated Hospital of Xiangya Medic
3、al College of Central South University; Hunan Tai Xin Medical Science and Technology Ltd; Shenzhen Research Institute of Xiangya Biomedicine; Research Institute of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, Xiangya School of pharmacy, Central South University; Abstract: A new and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was developed for the determination of SM-1 in rat plasma. After a simple protein precipitation, SM-1 and internal standard (gefitinib) were separated with grad
4、ient elution on a Waters XBridge C18 (50 mm4.6 mm, 3.5 m) using acetonitrilemethanol10 mM ammonium acetate (37.5:37.5:25, v/v/v) as mobile phase. The triple quadruple mass spectrometer was set in positive electrospray ionization mode, multiple reaction monitoring was used for quantification. The precursors to produce ion transitions monitored for SM-1 and IS were m/z 407.3203.4 and 447.3128.3, respectively. The method validation was conducted over the curve range of 306000 ng/mL. The intra-and i
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