化学分析实验室的质量控制 讲师版)教材
56页1、Greem Consulting 化学分析实验室的质量控 制 1 Greem Consulting 目录 v 一、误差理论 v 二、数据处理分析 v 三、化学分析实验室质量控制方法 v 附:能力验证 2 Greem Consulting 一、误差理论 3 Greem Consulting a.量值:由一个数乘以测量单位所表 示的特定量大小。 b.真值:与给定的特定量定义一致的 值。 c.约定真值:对于给定目的具有适当 不确定度的、赋予特定量的值,有时 该值是约定采用。 d.被测量:作为测量对象的特定量。 基本术语及概念基本术语及概念 4 Greem Consulting e.测量结果:由测量所得到的赋予被测量的 值。 f.测量准确度:测量结果与被测量的真值之 间的一致程度。 g.测量精密度: 多次测量结果的互相之间的 一致程度。 h.重复性:在相同测量条件下,对同一被 测量进行连续多次测量所得结果之间的一致 性。 i.再现性:在不同测量条件下,对同一被测 量进行连续多次测量所得结果之间的一致性 。 基本术语及概念基本术语及概念 5 Greem Consulting 准确度和精密度 1.
2、 准确度 测定结果与“真值”接近的程度 . 相对误差 Er = 绝对误差Ea = -Tx 6 Greem Consulting 例: 滴定的体积误差 VEaEr 20.00 mL0.02 mL0.1% 2.00 mL0.02 mL1.0% 7 Greem Consulting 例:测定含铁样品中w(Fe), 比较结果的准确度 。 A.铁矿中, T=62.38%, = 62.32% Ea = T= - 0.06% B. Li2CO3试样中, T=0.042%, =0.044% Ea = T=0.002% =0.06/62.38= - 0.1% =0.002/0.042=5% 8 Greem Consulting2.精密度 平行测定的结果互相靠近的程 度, 用偏差表示。 偏差即各次测定值与平均值之 差。 9 Greem Consulting一次测量准确, 但总体精密度不好 10 Greem Consulting精密度良好,但不准确 11 Greem Consulting我们需要的是: 12 Greem Consulting 结 论 1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高
3、(系统误差) 。 13 Greem Consulting 数据的表达 2. 中位数 1. 平均值 例:测得c(NaOH)为 0.1012, 0.1016, 0.1014, 0.1025 (molL-1) x = 0.1017 14 Greem Consulting3 数据分散程度(精密度)的表示 1.极差(全距) R= xmax-xmin 相对极差 RR (R / ) 100% x 2.误差 绝对误差 di = xi- x 相对误差 Rdi = (di / ) 100% 引用误差 Rdi = (di / Xm ) 100% x 15 Greem Consulting 例题 例: 两组数据 (1) X-X: 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, (2) X-X:0.18,0.26,-0.25,-0.37, 0.32 , -0.28, 0.31, -0.27 16 Greem Consulting 3. 标准差 17 Greem Consulting 测定方法的选择与 测定准确度的提高 1.选择合适的分析方法:根据待测组分 的
4、含量、性质、试样的组成及对准确度 的要求; 2.减小测量误差:取样量、滴定剂体积 等; 3.平行测定4-6次,使平均值更接近真 值; 4.消除系统误差: (1) 显著性检验确定有无系统误差存 在; (2) 找出原因, 对症解决。 18 Greem Consulting 误差产生的原因及减免办法 1.系统误差(systematic error) 具单向性、重现性,为 可测误差方法: 溶解损失、终点误差用其他方法校正 仪器: 刻度不准、砝码磨损校准(绝对、相对) 操作: 颜色观察 试剂: 不纯空白实验 对照实验:标准方法、标准样品、标准加入 19 Greem Consulting 2. 随机误差(random error) 偶然误差,服从统计规 律 (不存在系统误差的情况下,测 定次数越多其平均值越接近真值。一般平行 测定4-6次) 3. 过失(mistake) 由粗心大意引起,可以避免的 重 做 ! 例:指示剂的选择 20 Greem Consulting 二、数据处理分析 21 Greem Consulting q正确数与近似值 2,1/5,0.3是正确数,同时可以用有限数表达。 也是
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