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高效液相色谱2光度法测定金属离子的进展

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1、高效液相色谱-光度法测定金属离子的进展高效液相色谱( HPLC) 是有机、生化分析的重要工具,在无机分析方面也发展迅速。高效液相色谱仪配置较多的是光度检测器 ,有关高效液相色谱-光度分析( HPLC-SP) 的报道也较多， HPLC2SP 法测定金属元素,一般需要将游离的金属离子与有机显色剂反应 ,进行衍生,生成金属螯合物。光度法中选择性差,灵敏度高的显色剂,最适于 HPLC-SP 法采用。将各种富集技术与高效液相色谱法相结合,是扩大 HPLC 在分离测定金属离子方面应用的重要手段。杨越冬研究了用壳聚糖作富集柱,以二甲酚橙为柱前衍生试剂,分离测定海水中痕量铜、铁、锌的新方法。台希等分别报道了采用固相萃取小柱富集相应金属, HPLC 分离测定的研究, 检出限达到ng L - 1级别,富集倍率可达100倍，可用于烟草、烟草添加剂、水样和中草药中金属离子的测定。Michael等采用在线固相萃取与反相离子对高效液相色谱相结合的技术测定矿石中镧系元素。 Wang Liang 等也报道了采用富集柱在线富集,并通过六通阀切换上分析柱测定汞、铅、镉的新方法。Anna Tang等以二乙基二

2、硫代氨基甲酸盐(DDTC)为衍生试剂，以Tri ton X2114为萃取剂，采用浊点萃取(CPE)技术富集、HPLC分离测定的手段，成功地对Cr3 +和Cr ( W)进行了分离测定，检出限分别为3. 4和5. 2p gL - 1。浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液2液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境。将该技术与HPLC结合,将为分析工作者提供广阔的研究空间。随着 HPLC2SP 法测定金属离子的研究不断深入，一些新的方法、应用也有见报道。刘绍璞等基于变色酸2C和TAN双显色体系发展了一种同时测定|J gL- 1级铍、铬、铜、铁、镍的新RP2HPLC法。与单种显色剂体系相比较，该法优点在于同时测定的金属离子的数目增多了，效率得到了提高，其缺点在于要同时找到两种显色剂与金属离子的适宜反应条件(包括流动相组成等) 是相当困难的。 HiroakiMat sumiya 等以磺化硫桥杯芳烃( TCAS) 为柱前衍生试剂，采用KD-HPLC技术测定Ni2 + ,无须为保持衍生产物稳定而在流动相中加TCAS，且具有很宽的线性范围(2. 41 200 p gL - 1 )

3、，检出限为0. 32p gL - 1。莫琪等将Pd ( 11)2亮绿2NaH2 PO4催化体系与HPLC-SP技术结合,建立了一个测定痕量钯的HPLC分析新方法，检出限为0. 3 p gL - 1。梁爱惠等也作了类似研究。覃诚真等根据在100 C稀硝酸介质中及活化剂联吡啶存在条件下，痕量钛对甲基橙褪色这一缓慢反应具有很强的催化作用这一现象，采用HPLC检测甲基橙浓度的变化，建立了测定0. 860p gL- 1 钛的色谱新方法，并已用于人发中钛的分析。随着技术的发展，一些新技术也应用于金属离子的 HPLC 分离测定中。 Guo Ming 等结合微量渗透和液相色谱技术，通过以 TPPS4 为柱前衍生剂测定铜和锌来研究金属离子与蛋白质的结合情况。Ines Leopold采用HPLC-ICP-MS联用技术,通过测定金属离子的量来研究某些植物的细胞对重金属抵抗作用的机理。将各种富集技术与高效液相色谱法相结合,是高效液相色谱法在分离测定金属离子方面的一个重要研究方向。可以预料固相萃取技术和浊点萃取技术等富集技术将在高效液相色谱法中得到进一步的应用。经过富集以后，使检出限降低了 12个数量级, 扩大了应用范围。另外, 将 HPLC 用于金属的形态分析, 也是今后很有潜力的研究方向。在对 Cr3 +和Cr ( W)进行了分离测定的基础上，可以考虑对Fe2 +、Fe3 +等的分离测定。

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