pH计检定规程讲义
14页1、实验室pH (酸度计)检定规程JJG119-2005 1范围本规程适用于ph (酸度)计和可作为pH (酸度)计使用的实验室通用离子计(以下简称仪 器)的首次检定、后续检定和使用中检定。2 引用文献本规程引用下列文献:JJF1001-1998通用计量术语及定义OIML Recommendation R54(1980):pH Scale for Aqueous Solutions使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3 概述测量PH值的方法很多,主要有化学分析法、试纸法、电位法。现主要介绍电位法测得PH 值。按测量精度上可分级、级、级或更高精度,按仪器体积上分有笔式(迷你型)、便携式、 台式还有在线连续监控测量的在线式。根据使用的要求:笔式(迷你型)与便携式PH酸度计一 般是检测人员带到现场检测使用。利用PH计测定溶液的pH值的方法是一种电位测定法。它是将玻璃电极和甘汞电极插入被 测溶液中,组成一个电化学原电池,其电动势是与溶液的PH值大小有关。pH计的主体是一个精 密电位计,用它测量原电他的电动势并可直接读出被测PH值。(1)参比电极常用的参比电极为甘汞电极(外参比电极)和
2、银一氯化银电极(内参比极)。甘汞电极是由金 属汞和Hg2Cl2和KCl溶液溶液组成的电极。银一氯化银电极是由银丝镀一层氯化银,浸于一定 浓度的氯化钾溶液中组成的电极。参比电极的电位是恒定的,与被测溶液的pH值无关。(2)指示电极测定PH值的指示电极为一种最早的离子选择玻璃电极。玻璃电极的主要组成是一玻璃泡, 泡的下半部是由特殊成分的玻璃(钠玻璃或锂玻璃)制成的薄膜。在玻璃泡中装有PH值一定的缓 冲溶液(通常为L的HCl溶液),其中插入一支内参比电极(银-氯化银电极)。(3)测定pH值的工作电池测定PH值的工作电池是由内参比电极(AgAgCl电极)、内部缓冲溶液(H+浓度为0. lmol/L)、玻璃膜、试液和外参比电极(甘汞电极)等组成的。电池两极间的电位差为:因K的值很难通过计算得出,只能采用已知pH值缓冲溶液作为标准在酸度计上进行校 正。同时考虑温度对测定PH值的影响,在酸度计上设有补偿温度装置。因此,在测量试液的PH 值之前,要先用标准PH值缓冲溶液进行定位,然后再测量试液的PH值。此种测量方法的依据 是:设标准PH值缓冲溶液的pH值为PH,待测溶液的PH值为PH。根据上述公式,标
3、准PH值 sx缓冲溶液的电动势为:待测溶液的电动势为则戸汕円旦十丽莎待测溶液的PHx是以标准pH值缓冲溶液的pHs为基难。从式中看出,标准溶液与待测溶液 的PH值差1个PH单位时,电动势差为(25C)。将电动势变化的伏特数直接以PH值间隔定位, 就可以进行直读。所用标准PH值缓冲溶液的pH值和待测溶液的PH值相差不宜过大,最好在3 sx个PH单位以内。(4) pH计电路原理分析实际上pH计是一种具有高输入阻抗,低输入电流的直流毫伏计。因为测量pH时采用了内阻 极高的玻璃电极,来输入被测液产生的电动势,而电位分析法要求测得的电动势应为热力学平衡 电池电动势,因此,在测量过程中需要保证pH测量电池中不发生任何类型的极化和电化反应。为 防止电池中发生极化反应,电计的电子单元部分必须具有很高的输入阻抗,以保证基本上没有电 流流经电池,而引起显着的电压降。pH玻璃电阻的内阻从几百兆欧姆至上千兆欧姆,若有微小的 电流流经测量电池,例如电流为X10-11A,则由于电阻极大引起的pH测量的误差可高达左右,这 种误差是不允许的,因此,电计应有足够高的输入阻抗。为了说明这个问题,我们如下图所示分 析如下:
4、由pH玻璃电极、参比电极组成的pH测量电池可等效为电动势为E,内阻为r,(主要是玻璃 电极的内阻,参比电极的内阻可以忽略不计),电容为C的信号源,当电计输入阻抗为R时,回路 的电流为i,则仪器输入端的电动势为E,则根据欧姆定律有:i = E / (R + r) E = i?R = (RXE) / (R + r)测量的目的是准确测量出电动势E,但是由于电流i在测量电阻r的电势降,故测出的仅仅 是电阻R上的电势降E,故测量的相对误差为:6= ( E - E) /E = R XE - (R + r) XE / (R + r) X E XR = - r/ (R + r) X100%这项误差总是负值,即表示测到的电动势E总比电池电动势小。当要求测量误差小于千分之 一时应有r/ (R + r) = 0. 1%则 R / r = 999心 1000这说明为了保证千分之一的测量准确度,仪器的输入阻抗应是电池内阻的一千倍以上。pH 玻璃电阻的最大内阻为300MQ至1000MQ,因此要求pH计的电子单元部分输入阻抗大于3 X1011Q1012Q。当输入阻抗足够高时,回路中的电流非常小,此电流在测量电极上产
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